1、步骤一:
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。
2、步骤二:
将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。
3、步骤三:
将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。
4、步骤四:
接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),可以载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长m柱内径(mm)0.250.320.53150.050.040.02300.10.080.03500.180.140.05
5、步骤五:
将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。步骤6:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。
色谱柱是化学实验中常见、常用的化工仪器之一,正确而有效的使用方法,不仅能够延长色谱柱的使用寿命,也能确保试验的准确性。
1、保护柱
保护柱是很短的色谱柱,填装和液相色谱柱相同的填料。正确使用保护柱,可以起到阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质的作用。从而达到延长柱子寿命的效果。相反,如果使用”保护柱”不当,可能会缩短色谱柱的使用寿命。例如,在保护柱使用过程中,如果污染达到一定程度而没有及时更换,累积的杂物很可能会冲入色谱柱中,反而会造成色谱柱损坏。因此,在使用”保护柱”时,重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。
2、选择高品质的色谱柱
一般认为同一厂牌、同一型号的色谱柱之间的品质都相同,对品质管理很严格的厂家而言,这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格,即使是同一批号的新色谱柱之间的品质也有差异。所以,选用色谱柱时必须选择管理严格的高品质色谱柱,我们知道,任何色谱柱使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用,色谱柱更易产生变化。因此,应尽量选用pH适用范围大的色谱柱。在开发新分析方法时,许多专家建议不要使用旧色谱柱。因色谱柱一经使用。柱性会改变;如此一来,使用旧色谱柱开发出来的新分析方法,很可能在再使用同厂牌的新色谱柱分析时。发生无法达到预定效果的情况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新色谱柱;并且一支色谱柱使用在一种分析方法上;则色谱柱寿命可以延长。
3、定期冲洗色谱柱。
一般柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内,而且这些杂质不会随着流动相出来,会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现。从而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。而且每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂﹐可以用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果直接用100%有机溶剂冲洗的话,缓冲剂很可能会沉淀出来,而损坏色谱柱的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。可以将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕后,如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将色谱柱倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前,先参考色谱柱的保养说明书。所以要真正保护色谱柱,使柱子的寿命延长,是使用”保护柱”和定期冲洗色谱柱
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