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同位素质谱仪工作原理 质谱仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】同位素质谱仪是质谱仪家族的重要成员之一,拥有独特的分析平台与固定结合离子光学组件,配置灵活,可适用于不同领域的使用要求。同位素质谱仪是用来测定同位素比值的精密仪器.它是在一密闭的真空系统内,通过仪器内的离子源将待测样品变为带电离子,这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同,其结果为质谱图。
 
  同位素质谱分析法的特点是测试速度快,结果,样品用量少(微克量级)。能测定元素的同位素比值。广泛用于核科学,地质年代测定,同位素稀释质谱分析,同位素示踪分析,下面我们来简单了解同位素质谱仪在不同领域的应用。
 
  同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深进到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油自然气研究、水资源开发等。
 
  在核科学与核产业方面同位素质谱zui初是伴随着核科学与核产业的发展而发展起来的。主要研究领域为:超低丰度同位素杂质的分析:核产业的迅速发展和我国核产品不断进进国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;U、Li等同位素标准参考物质的研制。
 
  在临床医学方面可进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正凡人不同变化曲线。
 
  近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很轻易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。

质谱仪中的离子源怎么清洗?

  1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度(以四极杆质谱仪为例),关闭质谱仪电源。  2、打开卸压阀,缓慢卸压到常压。  3、打开离子源舱门(此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套)。  4、使用专用工具按照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。  5、使用专用工具将离子源各部件一一拆开,分类整齐放置在清洗台面,不需要抛光打磨的部件(如加热快、绝缘体等)分开放置。(此后可脱掉手套)  6、将一定量的专用氧化铝粉放入100ml烧杯中,加入甲醇,刚好覆盖为好。  7、使用专用棉签蘸上湿润的氧化铝粉轻轻打磨推斥极、离子源体、透镜等金属部件,直至光亮为止,注意不要过于用力造成部件表面出现明显划痕。  8、可先使用自来水冲洗打磨部件,再使用甲醇将氧化铝粉充分冲洗干净。  9、将离子源所有部件(除了灯丝、加热电缆等外)放置于适当烧杯中,加入甲醇盖过,超声5~10分钟。  10、超声后换一个烧杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分钟,待完全干燥后冷却至室温。  11、(佩带洁净不起毛手套)将干燥并冷却后的部件放置到一块新的洁净无纺布上面,分类放置。  12、使用专用工具将各部将一一组装起来。  13、将组装好的离子源安装到质谱仪上。

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质谱仪的两种扫描方式

  质谱仪扫描方式有两种,全扫描与选择离子扫描:

  全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。  质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(SelectionMoniringSIM)。此种扫描方式是只针对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。  它的最大优点:  一、对离子进行选择性检测  只记录具有特征的、感兴趣的离子,不相关的,干扰离子统统被排除;  二、选定离子的检测灵敏度大大提高  在正常扫描情况下,假定一秒钟扫描2~500个质量单位。那么,扫过每个质量所花的时间大约是1/500秒,也就是说,在每次扫描中,有1/500秒的时间是在接收某一质量的离子。在选择离子扫描的情况下,假定只检测5个质量的离子,同样,也用一秒,那么,扫过一个质量所花的时间大约是1/5秒。也就是说,在每次扫描中,有1/5秒时间是在接收某一质量的离子。因此,采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于,选择离子扫描只能检测有限的几个离子,不能得到完整的质谱图,因此,不能用来进行未知物定性分析,但是,如果选定的离子具有很好的特征性,也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析,由于它的选择性好,可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单。消除其它组造成的干扰。

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