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怎么用高效液相色谱仪检测甲醛 液相色谱操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  甲醛检测是对空气、水、食品、衣物等中甲醛含量的定量检测。通过特定的方法或工具。那么,甲醛的检测方法是什么?看看这篇文章的内容,你就会知道甲醛的测定方法主要包括分光光度法、高效液相色谱仪(高效液相色谱法)、电化学法、化学滴定法等。

甲醛分析仪

以下是如何使用高效液相色谱仪(高效液相色谱)检测甲醛的简介:

  高效液相色谱仪甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙。衍生产物腙用有机溶剂萃取富集,在一定温度下蒸发浓缩,然后用甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。罗伯特。Kieber等人用四氯化tan提取,用乙腈稀释,用高效液相色谱仪(高效液相色谱法)分离,在紫外308纳米检测。该方法的检出限为0.3μg/L(10nM),其他脂肪醛不干扰测定。脱氧核糖核酸法检测限低;缺点是存在其他醛和酮,并且还与脱氧核糖核酸发生反应,这将导致分析时间延长并且需要流动相梯度

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液相色谱在操作过程中需注意哪些

  液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

  液相色谱仪操作步骤:

  1. 首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。

  2. 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

  3. 正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止) 。

  4. 一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,重要的是仪器基线走后,方可进样测试。

  5. 同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。

  6. 样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。

  7). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。

  液相色谱注意事项:

  1. 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

  2. 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。

  3. 所有过柱子的液体均需严格的过滤。

  4. 压力不能太大,可以不要超过150kgf/cm2 .

  5. 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。

标签: 液相色谱
液相色谱 液相色谱在操作过程中需注意哪些_液相色谱

液相色谱柱的结构及安装方法

  1、液相色谱柱的结构:

  a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。

  柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。

  在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。

  b、柱填料:

  液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。

  正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10?m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。

  反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。

  常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10?m之间。

  2、色谱柱的安装:

  a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。

  b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。

  c、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。

标签: 液相色谱柱
液相色谱柱 液相色谱柱的结构及安装方法_液相色谱柱

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