X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

气相色谱仪GC日常操作注意问题 气相色谱仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  一、开关机时注意问题:
 
  开机前应先打开载气;关机前应确保各个温度都降到50度以下。
 
  1. 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul, 有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特 快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
 
  防止进样针不弯 :
 
  进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
 
  位置找不好针扎在进样口金属部位。
 
  注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
 
  因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方 法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦 一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟 练了自然就快了。
 
  三、安装时注意问题 :
 
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
 
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
 
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
 
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以**的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
 
  四、使用TCD检测器时注意问题:
 
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
 
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
 
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
 
  4. 氢气和空气的比例应1:10。

气相色谱仪不出峰时该如何应对呢?

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

  1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

  5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

  6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

  

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪不出峰时该如何应对呢?_气相色谱仪

气相色谱仪气路的维护

  1、气相色谱仪气体管路及接头

  气相色谱仪常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗,大致步骤如下:酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。

  气体管路检漏步骤:关闭所有气体管路末端针型阀,打开气源,一定时间内气源压力无明显变化则证明管路密封性良好。

  管路接头处检漏步骤:保证管路内有足够的气体压力的前提下将肥皂液涂抹在接头处看是否有气泡,如果有气泡则证明接头处漏气,需处理。

  2、气体净化装置

  压缩空气需要经过脱水、除去小分子烃类及其他干扰测定的杂质,因此压缩空气必须经过净化才可以使用,建议载气和其他辅助气体也净化后使用。常用的净化装置包括:变色硅胶、分子筛等。

  变色硅胶:主要用来除去气体中的水分。当80%硅胶由蓝色变为粉红色后需要更换,更换下来的变色硅胶可以通过在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅胶可以重复使用。

  分子筛:分子筛(5A分子筛或13X分子筛)可以吸附永久性气体或小分子烃类。分子筛至少每半年至一年再生一次,以获得较佳的净化效果。分子筛再生步骤:将取出的分子筛放在坩埚中,置于马弗炉内加热到400-600℃,活化4-6h。

  净化装置的安装方法:在一个过滤器内装一半变色硅胶、一半分子筛,如果变色硅胶大部分变色后就可以全部更换填料。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪气路的维护_气相色谱仪

上一篇:使用紫外光耐气候试验箱的注意事...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!