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红外光谱仪操作注意事项 光谱仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。作为实验室常见仪器之一,红外光谱仪与其他实验室科研仪器一样属于精密仪器,了解操作规范对于仪器保护,仪器仪器检测的准确性,有非常重要的意义。今天我们就来讲讲红外光谱仪的操作注意事项。
 
  一、开机阶段
 
  红外光谱仪开机阶段包括开机前和开机中。具体来说,仪器开机前应先检查实验室或其所在的科研场所的电源、温度、湿度等条件是否符合标准。一般来说,红外光谱仪工作环境应保证电压稳定,室温为21摄氏度左右(上下波动小于5摄氏度),湿度小于65%(不符合标准不能开机)。
 
  而仪器开机时,应先打开仪器电源,稳定运行一段时间(一般是半小时)后,待仪器能量达到合适状态,开启电脑,检查仪器稳定性。
 
  二、制样阶段
 
  制样阶段包括样品的研磨和压片处理。一般来说,样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水影响检测结果。而压片用的模具,使用后应立刻将各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,并放置干燥器中保存以免锈蚀。
 
  三、OMNI采样器使用
 
  OMNI采样器使用使用过程中必须注意以下几点:
 
  (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。避免红外光射到空气层就发生衰减全反射,未能进入样品层;
 
  (2)对于热、烫、冰冷、强腐蚀性的样品不能直接置于晶体上进行测定,以免Ge晶体裂痕和腐蚀。
 
  (3)尖、硬且表面粗糙的样品极易刮伤晶片,甚至使其碎裂,故不适合用OMNI采样器采样。

等离子体原子发射光谱仪的那些主要特点

    等离子体原子发射光谱仪利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子;

    由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。

 

    通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。

    等离子体原子发射光谱仪主要特点:

    1)分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;

    2) 输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;

    3) 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;

    4)极小的基体效应,具有较高的谱线分辨率 能分出Hg313.154和313.183nm双线谱线 能分出铁的四重峰

    5)测量范围宽, 超微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;

    6)Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%,检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;

    7)光电倍增管的负高压可在0-1000v范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限。

    8)良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%,优于A级标准;

    9)功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;

    该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得较佳的背景扣除点以消除干扰;

    对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告,终身免费升级.

    10)使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m。

    采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全。

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光电直读光谱仪的误差来源

  光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。下面就误差的种类来源,那么根据误差的性质及产生原因,误差可分为下面几种:  1、系统误差的来源  (1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。  (2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。  (3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。  (4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。  (5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。  2、偶然误差的来源  与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。主要原因如下:  (1)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。  (2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。  (3)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。  (4)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。  3、其他因素误差  (1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。  (2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象,使分析结果不稳定。

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