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气相色谱仪进样口的日常维护 气相色谱仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】气相色谱是液相色谱之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。
 
  据了解,气相色谱仪的进样系统,主要由三部分组成,即自动进样器、进样口以及相关气路。气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等;后者主要有导针器,进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。
 
  利用气相色谱进行分析的时候,操作人员经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦。
 
  以下列举气相色谱仪进样口需要维护的三个方面:
 
  微量液体进样针维护:
 
  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。
 
  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD<3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。
 
  隔垫维护:
 
  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。
 
  玻璃衬管维护:
 
  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装。

气相色谱仪的分析实例

  气相色谱仪分析实例:

  (一)天然气常量分析:

  选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。

  (二)人工煤气分析:

  选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。

  (三)液化石油气分析

  ①:选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。

  ②:选用热导检测器,填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。

  (四)炼厂气分析:

  选用热导和氢焰离子化检测器,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换,实现一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便,完全可以与国外进口仪器相比。

  (五)车用和航空汽油中苯及甲苯分析:

  选用热导检测器或氢焰离子化检测器,双柱串联,通过阀自动切换,并配有反吹系统,实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。

  (六)汽油中某些醇类和醚类分析:

  选用氢焰离子化检测器,多柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级标准SH/T0663-1998。

  (七)蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析:

  采用氢焰离子化检测器,GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。

  (八)食品用酒精:

  采用PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。

  (九)白酒中有关醛、醇、酯的分析:

  采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。

  (十)植物油中残留溶剂的检测:

  可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。

  (十一)室内空气检测分析:

  选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。

  (十二)变压器油裂解产物气相色谱分析:

  采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。

标签: 气相色谱仪
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高效气相色谱仪柱密封垫

  高效气相色谱仪色谱柱与色谱系统的连接处是靠密封垫密封。理想的柱密封垫应能提供无泄漏的密封效果,适合各种外径的色谱柱、不用过分拧紧、与色谱柱或接头不粘连和耐温度变化。

  一、柱密封垫类型:

  1、100%石墨垫:

  质软易成形,密封性优良。

  通常用于毛细管柱,适用于FID和NPD,但不能适用于GC-MS。

  2、100%Vespel密封垫:

  由耐高温的聚亚酰胺制成,质硬,氧渗透性最低,与金属或玻璃连接气密性可以,可重复使用。但温度反复升降后易泄漏。

  3、Vespel-石墨垫:

  由石墨与Vespel混合材料制成,氧扩散率低。但不能重复使用。

  适用于FID、NPD、对氧敏感的检测器(如ECD)和GC-MS。

  二、柱密封垫损坏的后果:

  1、氧渗入系统,使本底噪音增大。

  2、氧的催化作用造成柱流失。

  3、使样品降解。

  4、使样品流失。

  5、保留时间重复性差。

  三、柱密封垫安装要点:

  1、不要拧太紧,先用手指拧柱帽,再用扳手拧紧。

  2、保持清洁。

  3、用前先将密封垫烘干。

  4、避免各种污染。

  5、更换进样口和检测器部件时,要更换密封垫。

标签: 高效气相色谱仪
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