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定硫仪的原理及操作 定硫仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一,它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。本仪器以碘为库仑滴定剂。汉字液晶显示试样中全硫含量,由于采用新的技术,所以测定的度和稳定性大大高于国家标准,每次测定时间5分钟左右。
  
  主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
  
  定硫仪的分析原理
  
  煤样在 1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ,由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡,仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。
  
  煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2 和少量SO 3 而逸出。反应如下;
  
  煤(有机物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
  
  4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
  
  2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金属元素)
  
  2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
  
  生成的SO 2 和少量SO3 被空气流带到电解池内,与水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3 。反应式为;
  
  阳极;2I - –2e→I 2
  
  阴极;2H + + 2e → H 2
  
  碘氧化 H 2 SO 3 反应式为:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
  
  电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
  
  定硫仪的定法原理
  
  根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。zui后,仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
  
  定硫仪的操作步骤
  
  1、打开主机电源,让机器自行升温,操作员可离开机器进行称样等准备工作。
  
  2、待炉温升至900℃以后,即可进行以下工作:
  
  A、将配置好的电解液倒入电解池内,塞紧0号胶塞。
  
  B、拧紧净化器与电解池之间的橡胶管,观察净化器中流量计浮子能否降到零刻度左右,若不能,说明漏气,应加以排除,若能则继续进行下一步。
  
  C、打开净化器中流量计的气阀开关,并调节气流量为1000ml/min(实验中宁高勿低)。
  
  D、打开搅拌器,在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大,原则上速度越高越有利于分析结果准确。
  
  说明:所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况,实验中如出现失步现象,将随之发生过电解现象-电解液迅速变红,同时伴有含硫量屏幕快速计数。
  
  E、保持此状态至温度升至设定温度,保证干燥通气管和烧结玻璃熔板畅通。
  
  3、待炉温升至1050℃时,即可进行以下操作:
  
  A、送入一不大于60毫克的废样,随便输入三位数,进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态,若不进行此步骤,将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数,即表示电解已达到滴定终点状态,仪器能感受到SO2的进入。
  
  说明:虽然是废样,也必须像正式样一样由仪器自动变成全过程,不可中途人为退出。
  
  经正常实验,已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用,不影响分析结果,将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上中高硫的煤样作试样,含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。
  
  B、电解液平衡后,即可进行正式实验工作:即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内,从键盘输入待测煤样质量(三位数),按启动键,余下工作由仪器自动完成,如此循环。
  
  说明:实验应连续进行,中间若有较长停顿,应加烧一个废样。
  
  4、作样完毕,应按以下步骤操作:
  
  A、关闭控制器电源;
  
  B、关闭净化搅拌器;
  
  E、打开电解池上0号胶塞,松开放液管,放出电解液;
  
  F、倒入蒸馏水,打开净化搅拌器对电解池进行清洗,清洗完,放出液体。

微机定硫仪主要特点

  微机定硫仪是依据库仑滴定法的原理(参见GB/T214—1996),由单片机系统负责高温炉的升温控制,采集温度、测量结果的数据,并将数据传输给主控微机,由微机系统进行数据处理,显示炉温、测量结果、送样位置等信息,向单片机系统发送控制命令。当设备工作在脱机状态时,由单片机系统独立完成所有工作。  主要特点:  1、该系统用于测量煤、焦炭、石油等可燃物质的硫含量。  2、整个测试过程由微机控制自动完成,也可脱离微机工作。  3、实验过程中校正方便,直观。  4、测量结果可长期保存,可查询、打印。  5、系统工作温度用户可通过软件在600℃----1150℃之间选择设定(测煤时为1050℃,测石油时用户可选择800℃)。  6、微机与单片机系统之间采用标准RS232串行接口,具有接线简单、传输可靠、传输距离远、故障率低等特点。  7、单片机系统负责控制高温炉的温度控制、测量数据的采集,并将数据通过串行线传输给主控微机,由微机进行数据处理,与微机主程序的配合使系统整体性能有大幅度的提高。  8、本系统将高温炉、磁力搅拌器、空气净化装置、电解池、自动送样机构、单片机控制线路合理地放置在同一机箱内,使整机系统美观、体积小、系统的放置与连接方便、系统的操作与日常维护简单等特点。

标签: 微机定硫仪
微机定硫仪 微机定硫仪主要特点_微机定硫仪

微机定硫仪的实验操作

    电解池(定硫仪检测全硫含量)由有机玻璃制成。

    在上盖中固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极,上盖与壳体用橡胶密封圈密封。

    电解电极面积为1X1.5平方厘米,电解阴极置于电解池的中心,阳极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散。

    微机定硫仪的实验前检查:

    1、每次开机前,切记要检查仪器的各种状态是否正常;

    特别是送样机构是否到位,有无瓷舟、位置是否正确。

    2、检查石英舟是否有污物,并用砂纸将污物轻轻打磨掉。

    检查送样棒是否变形弯曲,如变形可将送样棒烧红校正(常温校正,送样棒容易断裂)。

    检查送样槽内是否有异物,如有要清理干净。然后将石英舟和送样棒小心安装到位。

    3、仪器工作期间,要经常检查各部位工作是否正常,石英舟是否断裂,有无异常响声,如有异常,要立即关闭电源按钮,排除故障。

    4、本仪器要放在水平的水泥工作台上,工作期间要禁止移动、碰撞、拍打等有震动的动作。

    敬告用户:凡有违反上述条款,进行不正常操作时,极有可能造成本机的重大故障及未做煤样的损失。

    开始试验:

    1、接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。

    2、配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰醋酸即可.

    3、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,将电解液加入。

    4、开动搅拌器,缓慢调节转速旋扭至适当速度。

    搅拌速度稍快些好,一般在500转/min左右,不能调的过快过快会失步,当遇到失步时,应将速度旋扭调至最小,等电机停转后,重新调节。

    先作1—2个废样,待电解液平衡后即可

    5、在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀;

    用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。

    试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。

    6、天平上放瓷舟称取50毫克/份左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,依次将瓷舟放入送样口。

    按下开始按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。

    7、试验完毕后,同时关闭仪器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。

    8、电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。

    但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。

    (一般)电解液的PH值在1—3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。

    9、试验应连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。

    定硫仪操作过程

    1、将电源打开,仪器自动升温,当温度升到850℃至900℃时仪器报警;

    气泵搅拌自动打开,这时将电解液吸入电解池内,调节搅拌转速后将流量控制在0.8至1.2毫升;

    再保证气路密闭后,就可以作废样了。

    在瓷舟内称些煤样覆盖三氧化钨(分析纯),放入炉体口,选择试样重量按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体;

    这样连续作上两三个废样,当含硫量计数时打印机自动打印结果,仪器就可以作样了。

    2、用瓷舟称取50±0.5毫克煤样放入炉体口,输入样重后按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体,含硫量自动记数,实验完毕后仪器自动打印结果。

    3、仪器标定

    在做样前,选择标定系统进入后将标准值输入;

    这时称量50±0.5毫克标煤,覆盖三氧化钨放入炉体口,输入样重后按“确认”键再按右键仪器缓慢将样品送入炉体,含硫量自动计数,实验完毕后仪器自动打印结果。

    如结果不在标准值误差范围以内,选择标定系统进入后选择标定,按中间键显示数据已存入,退出系统标定,标定结束。

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微机定硫仪 微机定硫仪的实验操作_微机定硫仪

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