水质分析仪使用时,需要掌握哪些操作要求呢?又要注意哪些事项?下面来为您详细讲解!
一、水质分析仪操作要求:
1.待测容器中严禁出现气泡。
2.原液要分多点采集。
3.一定要等待机器对所疑液体编程时间结束后才可检测。
4.插入试管时要擦拭干净试管底部。
5.多次测量取平均值。
6.稀释须用蒸馏水。
7.非一次性试管使用后,需用蒸馏水清洗并擦净。
8.采集原液要准确迅速,返回途中应避免原液的温度或成分发生变化。
9.汲取针管只能用一次。
10.若机器正常,在未关机或未测其他液体的情况下,复检时可直接按检测键。
12.给试管加热时,要注意时间的调节。
13.使用汲取器汲取液体时,汲取管内不应有水泡。
二、水质分析仪使用注意事项:
1.系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2.取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3.磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。
4.滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
5.当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
6.在调整滴定管的滴定速度时,可以调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大,而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
热重分析仪是一种利用热重法检测物质质量变化的仪器,主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成,被广泛用于多个领域中。 热重分析仪热重分析的因素 1、样量和试样皿: 热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。 样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。 2、温速率: 升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 3、气氛的影响: 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显着,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。 4、挥发物的冷凝: 分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。 5、浮力: 浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项