X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

薄层色谱的实验器材选择 薄层色谱操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】薄层色谱有好几种类型,实验时使用的器材也有不同的材料可以选择。使用薄层色谱进行分析时,需要根据目标物质选择合适的实验器材,才能更好地进行实验,保证结果准确。
 
  背衬板
 
  背衬板的材料一般有三种:玻璃、铝和塑料。玻璃板具有高耐化学性和良好的热稳定性,可重复使用,适用于炭化,是常用的背衬。但是非常容易破损,而且不能轻易切割成所需尺寸,厚度>1.0 mm比铝板或塑料背板要厚很多。
 
  铝箔板易于操作且抗破损,比玻璃板轻薄,可降低运输成本,节省仓储空间,还可以很容易地用剪刀剪成所需尺寸。铝箔板具有强吸附层附着力,适用于含有高浓度水的洗脱液。但是不能重复使用,而且对于诸如无机酸和浓氨的试剂而言,不如玻璃具有耐化学性。
 
  塑料或聚酯 (PET) 板背衬也轻便且灵活。与铝箔板一样,它们可以切割成所需尺寸并存储在实验室笔记本中以备将来参考。它们还具有很好的耐溶剂性能。但是塑料板热稳定性低,炭化必须在比玻璃更低的温度下进行,而且柔性吸附层可能更容易开裂。
 
  吸附层/基质
 
  硅胶:微酸性极性固定相,适用于酸性、中性物质分离。常见的薄层色谱吸附剂,不具有氧化铝的催化性能。
 
  氧化铝:碱性极性固定相,适用于碱性、中性物质分离
 
  纤维素:含有羟基的极性固定相,适用于分类亲水性物质。可以是微晶纤维素或纤维纤维素。当在微晶纤维素层上分离时,斑点通常比在纤维纤维素层上分离时更紧凑。
 
  聚酰胺:含有酰胺基极性固定相,适用于酚类、醇类化合物的分离。具有低扩散性,允许具有大强度的严格限制的样品点。不推荐使用腐蚀性显影试剂。
 
  粘合剂
 
  聚合物(有机)粘合剂:含有聚合物粘合剂的吸附层板通常坚固,使样品处理和应用更容易。它们还允许在显影溶剂中使用更高的水含量。适用于所有薄层色谱应用(使用炭化进行可视化的应用除外)。
 
  无机粘合剂:比没有粘合剂或石膏粘合剂的吸附层板更坚固,耐水的并且与水性显影剂相容。通常用于制备型薄层色谱板,对于需要炭化以便可视化的应用,或开发或可视化试剂与有机粘合剂相互作用时,推荐使用带有无机粘合剂的板。
 
  石膏:容易断裂,不建议将它们用于含有超过20%水的显影溶剂。但是允许含有目标分子的斑点容易地从洗脱和回收支持物上刮下,推荐用于需要炭化以便可视化的应用。

薄层色谱仪的适用

    薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱;

    它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大;

    因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。

    此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

    薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上;

    凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时;

    将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。

    薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。

    是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

    一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;

    另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。

    因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。

    此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

标签: 薄层色谱仪
薄层色谱仪标签: 薄层色谱仪的适用_薄层色谱仪组合标题:

薄层色谱法在中药复方制剂中的应用

  薄层色谱法又简写为TLC,常用于中药成方制剂中有效成分的定性鉴别。由于该方法鉴别专属性强,使用设备简单,易于操作,故应用广泛,在目前的药品质量标准定性鉴别中(如中国药典和国家食品药品监督管理局标准),已大大地超过了显微鉴别、理化鉴别和光谱鉴别。

  下面对薄层色谱法在中药复方制剂中的应用做一些分析:

  一、医院制剂由于其自身的特殊性,如只能在本院销售,生产和检验设备简陋,生产量小,剂型和品种相对较多,生产中常以水煎煮为主。故在选择处方中的薄层定性药材时,应以选择水溶性成分为先。如芍药苷、栀子苷、黄芪甲苷、龙胆苦苷、人参皂苷等苷类或绿原酸、阿魏酸等易溶于水的有机酸类成分。

  二、仔细分析处方。选择方中薄层定性的药材,应先选取以粉碎入药的药材。因为这部分药材中的有效成分一般没被破坏,特别是一些含有挥发性成分的药材,如薄荷、香附、荆芥等,在薄层层析中以药材作为对照品,很容易鉴别出来。

  三、对处方中含有多糖类或淀粉质较多的药材,如麦冬、北沙参、党参等,可采取先酸解后用有机溶剂提取的方法。经这样处理后,薄层层析斑点一般都比较清晰,药检所复核时往往容易通过。

  四、在使用展开剂时,在同等条件下,应选择无毒或毒性较小的有机溶剂。如选用环己烷而不选用正己烷,选用甲苯而不选用苯。以减少有机溶剂毒性对人体的侵害。

  五、对样品的取样量不宜太大。如果取样量太大,点样时往往因样品的浓度太高而造成点样困难,展开时斑点又不易分离而使薄层图谱不清晰。

  六、对中药复方制剂的液体剂型,提取分离方法应溶剂法,用适宜的有机溶剂提取。如是提取水溶性成分,应考虑对样品进行脱脂处理。对酒剂、酊剂或搽剂中含有的样品,应先在水浴上蒸去后再作下一步的处理。如液体剂型不宜用有机溶剂提取,也可采用先将药液置水浴上蒸干(或加入适量硅藻土分散),再用有机溶剂提取的方法。

  七、对中药复方制剂的固体剂型,提取分离方法可选用超声提取法、回流提取法或溶剂提取法(应先将样品加定量水溶解)等。超声提取方法简单,所需时间短,目前使用较多,应,但在使用过程中应注意一个问题,如提取时使用的有机溶剂是,超声处理时间应控制在10~20min以内,超声时容器不能密闭太紧,以免瓶塞冲出或全部挥发,特别是在气温较高的夏天,尤其要注意。

  八、对中药复方制剂的外用剂型,如软膏剂、黑膏药、贴膏一类,在样品处理时,应首先考虑去掉赋形剂后再对样品进行处理。如用凡士林制成的软膏,可用有机溶剂除去凡士林。

  九、样品经薄层展开后,观察层析情况,笔者认为应多选择在日光下观察为主。原因为大多数医院制剂室未建立暗室,在紫外光灯下拍照有困难。

  十、对样品中某些成分的提取分离,可先采取相类似的方法,然后再选用不同的定容溶液和展开剂,即可达到目的。如同时提取某些皂苷类、苷类、有机酸类等。

  十一、在中药复方制剂中,往往药味较多,化学成分较为复杂,给单一成分的分离造成一定困难。为了达到分离的目的,在具体操作中,可以考虑使用高速离心,柱层析、氧化镁净化、水或氨试液洗涤等多种操作方法。但在使用这些方法时,必须注意不能把应提取的有效成分弃掉了。

  十二、在用碘蒸气或氨蒸气对薄层板显时,所加的量不宜过多,使用的容器必须密闭,操作人不得离开,必须等到薄层斑点显度适宜时,才可取出。

标签: 薄层色谱
薄层色谱 薄层色谱法在中药复方制剂中的应用_薄层色谱

上一篇:接触角测量仪是测什么的?

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!