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拉曼光谱仪的基本组成结构有哪些 光谱仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  不同的拉曼光谱仪组成及结构会有些细微的不同,但一般都是由激光光源、样品装置、滤光器、单色器(或干涉仪)和检测器等组成。
 
  1、 激发光源:
 
  常用的有Ar离子激光器,Kr离子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG激光器,二极管激光器等。拉曼激发光源波长:325nm(UV),488nm(蓝绿),514nm(绿),633nm(红),785nm(红),1064nm(IR)。
 
  2、 样品装置:
 
  样品放置方式,包括直接的光学界面,显微镜,光纤维探针和样品。
 
  3、 滤光器:
 
  激光波长的散射光(瑞利光)要比拉曼信号强几个数量级,必须在进入检测器前滤除,另外,为防止样品不被外辐射源照射,需要设置适宜的滤波器或者物理屏障。
 
  4、 单色器和迈克尔逊干涉仪:
 
  有单光栅、双光栅或三光栅,一般使用平面全息光栅干涉器一般与FTIR上使用的相同,为多层镀硅的CaF2或镀Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及扩展范围的KBr分束器。
 
  5、 检测器:
 
  传统的采用光电倍增管,目前多采用CCD探测器,FTRaman常用的检测器为Ge或InGaAs检测器。
 
  Cora 100 是一款真正意义上的手持式拉曼光谱仪,具有 16 cm x 10 cm x 3 cm 的小巧外形,重量仅 650g。拉曼分析仪已成功地通过了规范 MIL-STD 810G 测试以及欧洲防尘和防水测试,并被定义为“IP67 防水等级”。Cora 100 与环境是热是冷,是潮湿还是肮脏无关。这款手持式光谱仪专为现场应用设计,可用于苛刻的环境条件(-20℃ 至 +40℃)。它是点对点测量的理想选择,只需按下按钮即可识别出物质。您无需经过专业的培训就了轻松的操控仪器,如危险材料、麻醉药、易爆物和化学试剂,或来料检查。简单易用的软件和便捷的附件使您能够评估物质相关的风险,以便在现场或高温环境下能够做出正确的决定。
 

拉曼光谱仪的工作参数介绍

    当开始进行样品测试时,需注意选择正确的工作参数和条件。

    激光器的功率要随不同测试样品而改变,对固体或液体等不易分解的可用较强功率激发,生物样品等应选较低功率激发。

    积分时间可在开始时选择10s一次,正式测量时可根据信噪比的情况而定,信噪比高的积分时间可稍短,反之可采用较长时间积分。

 

    狭缝宽度的选择可根据所测光谱是否需要高分辨或高共焦模式来决定大小。

    为保证给出的拉曼光谱图,可在光路调校好之后用快速扫描模式进行一次预扫描;

    然后根据测定要求和预扫描情况设定扫描范围、步长、积分时间、狭缝宽度、激发功率和扫描次数等进行正式测定。

    若样品易于光解,除降低激光功率外,还可更换测试点实施分段扫描。

    完成测试后,应在显微镜下检查样品足否已经损伤(光解、热解、脱落或变性等)。

    拉曼光谱仪在中草药研究中的应用包括:

    1、中药的优化

    对于中草药及中成药和复方这一复杂的混合物体系,不需任何成分分离提取直接与细菌和细胞作用;

    利用拉曼光谱无损采集细菌和细胞的光谱图,观察细菌和细胞的损伤程度,研究其药理作用,并进行中药材、中成药和方剂的优化研究。

    2、中草药化学成分分析

    薄层色谱(TLC)能对中草药进行有效分离但无法获得各组份化合物的结构信息;

    而表面增强拉曼光谱(SERS)具有峰形窄、灵敏度高、选择性好的优点,可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。

    利用TLC的分离技术和SERS的指纹性鉴定结合,是一种在TLC原位分析中草药成分的新方法。

    3、中草药的无损鉴别

    由于拉曼光谱分析,无需破坏样品,因此能对中草药样品进行无损鉴别,这对名贵中中草药的研究特别重要。

    4、中草药的稳定性研究

    利用拉曼光谱仪动态跟踪中草药的变质过程,这对中草药的稳定性预测、监控药材的质量具有直接的指导作用。

    拉曼光谱仪使用的注意事项

    (1)激发光使用好预热一下,拉曼光谱仪的话还要注意拉曼探头端面的清洁,如果窗口片脏掉的话会影响测试效果了。

    (2)在打开拉曼光谱仪之前,先把拉曼探头的盖子打开且探头禁止对着人。

    (3)使用拉曼光谱仪的时候尽量带上防护眼镜,无论是否佩戴防护眼镜,禁止直视打开的拉曼探头。

    (4)操作GLA800-RAMAN软件时不要太快和频繁,如:扫描背景时,1-2秒后再点击运行按钮。

    (5)如需在激光器常亮模式下进行自定义测量时,请固定探头,以免发生意外,同时尽量避免激光器处于常亮的状态。

    拉曼光谱仪的使用及注意事项

    (6)数据处理操作时,须着重指出的是,在验证分析试样的时间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作。

    数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。

    分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。

    每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化,当瓶内压力降到15个大气压时;

    需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新氩气。

    (7)拉曼光谱仪使用完毕,盖好拉曼探头的保护盖子,妥善放。

    (8)拉曼光谱仪使用结束后,先关闭激光器,断开光谱仪,关掉软件,让散热风扇再吹1-2分钟再关掉总电源

标签: 拉曼光谱仪
拉曼光谱仪 拉曼光谱仪的工作参数介绍_拉曼光谱仪

原子吸收光谱仪的安装环境要求

  原子吸收光谱仪可测定多种元素,不同装置的原子吸收光谱仪可测定不同种的元素,原子吸收光谱仪的基本依据是仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。

  原子吸收光谱仪的安装环境要求:

  1.环境

  实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方,不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室内应保持清洁。温度应保持在10~30°C,空气相对湿度应小于80%。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响,防止腐蚀气体的干扰。

  2.实验台

  应坚固稳定,台面平整。为便于操作与维修,实验台四周应留出足够的空间。

  3.排气罩

  原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩,使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排。

  4.电源

  各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件容许的电压范围和功率都有所不同,使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般要求为:采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V±10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。另一相为石墨炉电源,电流一般为150~300A,不必通过稳压电源,可直接供电。第三相用于空气压缩机、空调和排风设备。为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全。,仪器的地线可以接到一块直接埋入地下1m深处的金属板上。

  5.冷却水

  可以配备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。

  6.供气

  供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。

标签: 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪的安装环境要求_原子吸收光谱仪

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