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气质联用仪的安装操作及注意事项 气质联用仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气质联用仪是气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS是zui成熟的两谱联用技术。气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
 


 

  气质联用仪安装要求
 
  环境要求:
 
  1、推荐实验室温度为20-27oC,相对湿度<80%
 
  2、推荐气质联用仪工作台,长2.5米,宽0.8米,承重大于120公斤。建议离墙距离0.3米以上。
 
  电源要求:
 
  1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。
 
  2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于6千瓦。
 
  3、准备2个合格的万用接线板,总数不小于8个扁平三角接线插座。
 
  4、实验室配备停电保护开关(空气开关)。
 
  气体要求:
 
  1、需配备高纯氦气,纯度>99.999%
 
  2、若有化学源(CI),需配备高纯甲烷气,纯度>99.99%
 
  3、当配有气相检测器时,请参照气相色谱仪的场地准备通知准备相应的气体。
 
  4、使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于5公斤的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8’’(~3.3mm外径)铜管的接头。
 
  气质联用仪操作规程
 
  开机操作
 
  1. 打开载气(He气),设置分压阀压力至0.5MPa。
 
  2. 打开计算机,进入Windows XP系统。
 
  3. 打开气相色谱7890NGC、质谱5975NMSD电源,等待仪器自检完毕。
 
  4. 在计算机桌面双击工作站图标“Instrument #1”,进入MSD化学工作站。
 
  5. 仪器稳定1~2小时。
 
  6. 观察真空泵状态;观察离子源、四极杆温度的实际值是否达到设定值。
 
  7. 设定条件,测定样品。
 
  关机操作
 
  1. 在仪器控制菜单中,单击“视图”菜单,选择“真空控制”,进入诊断与真空控制界面。
 
  2. 在真空菜单中选择“放空”,工作站将柱温设为30℃,关闭辅助加热。该过程大约需要40分钟。
 
  3. 等待放空结束,退出工作站,关闭计算机。
 
  4. 分别关闭气相、质谱电源。
 
  5. 关闭载气He。
 
  气质联用仪注意事项
 
  1、不能进水相,只能进有机相。进水相会引起柱流失。
 
  2、分子适量范围:一般为33-650,在一定范围内可适当放宽。虽然仪器说明书可能会写分子适量范围为0-1000,但是33-650为zui适范围,能够延长检测器和柱子的寿命。
 
  3、汽化温度,一般柱子zui高温度以内(要看柱子的说明书,一般柱子300℃),即<300℃。例如,聚合物、药物等的汽化温度过高,不适应作气质联用仪。
 
4、仪器每次开机要稳定8小时,至少要达到4小时后才可以开始测试样品。 

气质联用仪的一些安装要求

  气质联用仪结合了气相色谱和质谱的优势,是目前非常成熟且应用极其广泛的分析仪器。气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。对于气化或经衍生等手段处理后易于气化的有机物,经气相色谱将各组分分离后,进行定性、定量。

  气质联用仪对于安装环境有哪些要求呢?

  一、环境要求:

  1、推荐实验室温度为20-27oC,相对湿度<80%

  2、推荐气质联用仪工作台,长2.5米,宽0.8米,承重大于120公斤。建议离墙距离0.3米以上。

  二、电源要求:

  1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。

  2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于6千瓦。

  3、准备2个合格的万用接线板,总数不小于8个扁平三角接线插座。

  4、实验室可以配备停电保护开关(空气开关)。

  三、气体要求:

  1、需配备高纯氦气,纯度>99.999%

  2、若有化学源(CI),需配备高纯甲烷气,纯度>99.99%

  3、当配有气相检测器时,请参照气相色谱仪的场地准备通知准备相应的气体。

  4、使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于5公斤的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8’’(~3.3mm外径)铜管的接头。

标签: 气质联用仪
气质联用仪 气质联用仪的一些安装要求_气质联用仪

气质联用仪的3个保养维护注意事项

  1、仪器涉及的密闭性问题

  气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。

  (1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

  (2)垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

  (3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

  2、色谱柱的使用与保存

  (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

  (2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

  (3)色谱柱的安装

  色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

  3、离子源和预杆的清洗

  清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件 的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。

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