X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

使用近红外光谱仪时的注意事项 光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器,通常由光源、单色器、探测器和计算机处理信息系统组成,广泛用于染织工业、环境科学、生物化学、材料科学、石油工业、医药学等研究领域。
 
  注意事项:
 
  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
 
  2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员尽量不要进入,还要注意适当通风换气。
 
  3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
 
  4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,需要每天开除湿机。
 
  5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
 
  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
 
  7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
 
  8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
 
  9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
 
  10、压片模具用后应立即用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存以免锈蚀。

拉曼光谱仪在各领域的重要应用

  拉曼光谱仪是研究分子振动的一种光谱方法,它的原理和机制都与红外光谱不同,但它提供的结构信息却是类似的,都是关于分子内部各种简正振动频率及有关振动能级的情况,一流的拉曼光谱仪可以用来鉴定分子中存在的官能团。拉曼光谱技术已被成功地应用于宝石学研究和宝石鉴定领域。除了鉴别宝石,拉曼光谱仪还有那些方面的用途?  1、拉曼光谱仪在高分子材料中的应用  拉曼光谱仪可提供聚合物材料结构方面的许多重要信息。如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。如无规立场试样或结构混杂的样品,拉曼峰是弱而宽;而高度有序样品具有强而尖锐的拉曼峰。研究内容包括:高分子取向研究:高分子链的各向异性必然带来对光散射的各向异性,测量分子的拉曼退偏比可以得到分子构型或构象等方面的重要信息。聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。  2、拉曼光谱仪在材料科学研究中的应用  拉曼光谱仪在材料科学中是物质结构研究的有力工具,包括:拉曼光谱已成CVD化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。拉曼可以研究单、多、微和非晶硅结构以及硼化非晶硅、氢化非晶硅、金刚石、类金刚石等层状薄膜的结构。超晶格材料研究:可通过测量超晶格中的应变层的拉曼频移计算出应变层的应力,根据拉曼峰的对称性,知道晶格的完整性。还可测出半磁半导体的组分,外延层的质量,外延层混品的组分载流子浓度。  3、拉曼光谱仪在宝石研究  1)拉曼光谱在宝石包裹体研究中的应用  拉曼光谱仪可以用于宝石包裹体化学成分的定性、定量检测,利用拉曼光谱技术研究矿物内的包裹体特征,可以获得有关宝石矿物的成因及产地的信息。共焦显微拉曼光谱技术有很好的空间分辨率,从而可以获得界面过程中物种分子变化情况、相应的物种分布、物种分子在界面不同区域的吸附取向等。  2)珠宝玉石检测行业中的应用  拉曼显微镜的共聚焦设计可以实现在不破坏样品的情况下对样品进行不同深度的探测而同时完全排除其他深度样品的干扰信息,从而获得不同深度样品的真实信息,拉曼光谱仪在分析多层材料时相当有用。  3)拉曼光谱在宝石鉴定中的应用  拉曼光谱仪测试的微区可达几微米,在宝石鉴定中具有明显的优势,能够探测宝石及其微小的杂质、显微内含物和人工掺杂物,且能满足宝石鉴定所必须的无损、快速的要求。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部的包裹体,提供宝石的成因及产地信息,并且可以有效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别;  4、拉曼光谱在生物学研究中的应用  拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。  生物大分子的拉曼光谱可以同时得到许多宝贵的信息:  1)蛋白质二级结构:α-螺旋、β-折叠、无规卷曲及β-回转;  2)蛋白质主链构像:酰胺Ⅰ、Ⅲ,C-C、C-N伸缩振动;  3)蛋白质侧链构像:苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的侧链和后二者的构像及存在形式随其微环境的变化;  4)对构像变化敏感的羧基、巯基、S-S、C-S构像变化;  5)研究脂类和生物膜的相互作用、结构、组分等;  6)DNA分子结构以及和DNA与其他分子间的作用;  7)生物膜的脂肪酸碳氢链旋转异构现象;  8)对生物膜中蛋白质与脂质相互作用提供重要信息。  5、拉曼光谱在中草药研究中的应用  各种中草药因所含化学成分的不同而反映出拉曼光谱的差异,拉曼光谱在中草药研究中的应用包括:  1)中草药的稳定性研究  利用拉曼光谱动态跟踪中草药的变质过程,这对中草药的稳定性预测、监控药材的质量具有直接的指导作用。  2)中草药的无损鉴别  由于拉曼光谱分析,无需破坏样品,因此能对中草药样品进行无损鉴别,这对名贵中中草药的研究特别重要。  3)中草药化学成分分析  高效薄层色谱(TLC)能对中草药进行有效分离但无法获得各组份化合物的结构信息,而表面增强拉曼光谱(SERS)具有峰形窄、灵敏度高、选择性好的优点,可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。利用TLC的分离技术和SERS的指纹性鉴定结合,是一种在TLC原位分析中草药成分的新方法。  4)中药的优化  对于中草药及中成药和复方这一复杂的混合物体系,不需任何成分分离提取直接与细菌和细胞作用,利用拉曼光谱无损采集细菌和细胞的光谱图,观察细菌和细胞的损伤程度,研究其药理作用,并进行中药材、中成药和方剂的优化研究。

标签: 拉曼光谱仪
拉曼光谱仪 拉曼光谱仪在各领域的重要应用_拉曼光谱仪

X荧光光谱仪的原理

  X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪,能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量,具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。  X荧光光谱仪的原理:  X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。 受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线(又叫X荧光),并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量或者波长。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。

标签: X荧光光谱仪
X荧光光谱仪 X荧光光谱仪的原理_X荧光光谱仪

上一篇:气质联用仪的安装操作及注意事项...

下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!