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离子色谱仪的特点和使用注意事项 离子色谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  离子色谱仪的特点:
  
  一、分析速度快。
  
  二、灵敏度高。
  
  三、选择性好。
  
  四、分析重现性好。
  
  五、样品经过稀释和过滤后,可检测多种样品。
  
  六、分离混合阴离子zui有效的方法。可检测多价态可氧化元素,如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等。
  
  七、可检测不同价态和形态的离子,如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等。
  
  八、可单独检测某种离子,可多组分同时检测。
  
  九、耐腐蚀,仪器流路采用全塑件,采用玻璃柱。
  
  十、运行费用低。
  
  使用注意事项
  
  1)试剂。所有试剂都应当是分析纯以上,是优级纯。
  
  2)水质。离子色谱以水性介质为主,因此水的好坏对结果至关重要。水质不好则结果肯定不好,还可能对仪器和分离柱造成损坏。离子色谱用水要求电阻>18MΩ,无颗粒,用<0.45μm滤膜过滤。
  
  3)淋洗液使用。淋洗液使用前应过滤、脱气,以去除其中的颗粒物及气泡。细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应当保持新鲜,定期更换。所用容器用水冲洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)冲洗。如仍有细菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
  
  4)抑制器。避免在未通液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。
  
  5)分离柱。设定的流速不能超过柱子所允许的zui大流速。在测定过程中色谱柱压力也应保证在所允许的压力范围之内。短时间不用,可以直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。若长时间不用(1个月以上),阴离子柱应保存到10mmol/LNa2CO3中,阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存(4摄氏度)。重新安装色谱柱时应出口向上,便于将气泡赶出。

离子色谱仪的工作原理和用途

    离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

    分离的原理:

    基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

    例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

    分离的分类:

    1、离子色谱分离

    离子色谱分离主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。

    2、离子对色谱

    离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。

    3、离子排斥色谱

    离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。

    4、离子色谱的应用

    无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。

    产品用途:

    领域

    离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

    另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

    经常检测的常见离子有:

    阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。

    阳离子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

    离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。

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离子色谱仪的维护

  离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,以下将按照流路顺序为大家介绍下各部件的维护注意事项:

  滤头:

  流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。

  恒流泵

  每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。

  进样阀:

  进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。

  色谱柱

  色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。

  抑制器:

  抑制器重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。

  电导检测器:

  也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,可以是定期通水维护为好。

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