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浅谈傅里叶红外光谱仪样品的处理方法 傅里叶红外光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】傅里叶红外光谱仪是化学分析领域常用的仪器,具有高信噪比、高波长精度、高分辨率、扫描速度快等优点。作为第三代红外光谱仪,傅里叶红外光谱仪的适用范围也非常广泛,不同状态的样品需要不同的处理方式。下面小编就按样品的物理状态分类,简单分析一下傅里叶红外光谱仪样品的处理方法。
 
  1. 气体样品
 
  气体样品的处理方法比较简单,只需要直接充入真空样品池即可。
 
  2. 液体样品
 
  液体样品根据沸点的不同,常用的处理方法有液膜法与液体池法。固体样品也可以先在合适的溶剂中配成溶液测量。
 
  液膜法:适用于沸点较高的样品。将样品直接滴在两片溴化钾盐片之间形成液膜进行测试。
 
  液体池法:适用于沸点较低、挥发性较大的样品。流动性大的高沸点样品不能使用液膜法,也需要通过液法检测。将样品注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。
 
  3. 固体样品
 
  固体样品的处理方法有薄膜法、压片法与石蜡糊法。
 
  薄膜法:将固体样品制成薄膜进行检测。这种方法通常用于高分子化合物的测定。
 
  压片法:取约1mg的样品与100-200mg的干燥溴化钾在玛瑙研钵中混合并充分研磨,再用压片机压成几乎透明的薄片后测量。这种方法定量结果准确,样品也容易保存。需要注意的是研磨样品时,粉末颗粒须足够小,且均匀混合,没有水分存在。
 
  石蜡糊法:将样品干燥处理,研细后与液体石蜡混合,调成糊状,再夹在盐片中间检测。这种方法较为方便,但定量结果与其他方法相比准确性稍显不足。

傅里叶红外光谱仪的基本操作及注意事项

  傅里叶红外光谱仪主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。  一、基本操作:  1、打开红外光谱仪的电源开关。  2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。  3、点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。  4、制备溴化钾空白片和样品压片。  5、将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样品仓内的样品架上。  6、点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光谱。  7、背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。  8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择打印,将谱图以不同形式打印出报告。  9、退出系统。  二、注意事项:  1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上,远离振动源。  2、供试品测试完毕后应及时取出,长时间放置在样品室中会污染光学系统,引起性能下降。样品室应保持干燥,应及时更换干燥剂。  3、所用的试剂、试样保持干燥,用完后及时放入干燥器中。  4、在工作期间,不可中途断电。  5、压片模具及液体吸收池等红外附件,使用完后应及时擦拭干净,必要时清洗,保存在干燥器中,以免锈蚀。  6、光路中有激光,开机时严禁眼睛进入光路。  7、测定完毕,要及时做好仪器使用登记记录。

标签: 傅里叶红外光谱仪
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