高效气相色谱仪不分流进样是在高效气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。
分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多,在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。
对于高沸点痕量样品的分析,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法。
气相色谱仪基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线,基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。 在日常的操作使用中,当我们发现基线扭动时,该怎么办?首先,建议检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意;同时,检查仪器的接地是否正确并且良好;在排除外在可能造成的影响的因素后,如果仍未解决基线扭动的问题,我们可以从以下几个方面去着手: 一、将火焰熄灭之后基线如果还是扭动: 1、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗; 2、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化; 3、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪 /工作站故障。 二、将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小: 1、检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水; 2、检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机; 3、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗; 4、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 三、降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关: 1、检查载气是否污染或流量不正常; 2、检查气相色谱仪色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象; 3、检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。 四、降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象: 1、如果确认进样器污染,请进行清洗; 2、更换新的进样垫; 3、检查进样器温度是否波动。
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