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气相色谱仪为什么有些峰会出现拖尾 气相色谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
 
  气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来 。
 
  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
 
  下面我简要的给大家分析下为什么有些峰出现拖尾:
 
  ①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
 
  ②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。
 
  ③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
 
  ④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

高效气相色谱仪不分流进样的应用

  高效气相色谱仪不分流进样是在高效气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。

  分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多,在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。

  对于高沸点痕量样品的分析,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法。

标签: 高效气相色谱仪
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气相色谱仪基线问题解决方案

  气相色谱仪基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线,基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。  在日常的操作使用中,当我们发现基线扭动时,该怎么办?首先,建议检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意;同时,检查仪器的接地是否正确并且良好;在排除外在可能造成的影响的因素后,如果仍未解决基线扭动的问题,我们可以从以下几个方面去着手:  一、将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:  1、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;  2、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化;  3、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪  /工作站故障。  二、将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:  1、检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水;  2、检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机;  3、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;  4、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。  三、降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:  1、检查载气是否污染或流量不正常;  2、检查气相色谱仪色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象;  3、检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  四、降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:  1、如果确认进样器污染,请进行清洗;  2、更换新的进样垫;  3、检查进样器温度是否波动。

标签: 气相色谱仪
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