干浴氮吹仪和水浴氮吹仪最大的区别就在于这两者采用的加热方式不同,因此所适用的样品的性能也不尽相同。
干式氮吹仪的吹针相互独立,避免引起交叉污染;气腔高度也是可以调节的;干式氮吹仪有24个气道控制开关,不会浪费气体;在浓缩有毒溶剂时,整个系统可置于通风柜中;内置超温保护装置,自动故障检测及报警功能;LED显示屏,温度同步显示、时间递减显示,操作简单方便。主要用于大批量样品的浓缩或制备(如药物筛选、激素分析、液相、及质谱分析中的样品制备)。通过微电脑控制技术,利用高纯铝材料做为加热介质,达到控温更加准确,控温范围广。其工作原理是通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。
水浴氮吹仪采用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,利用氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点水浴氮吹仪的结构由底座和支架装备、样品架和气体分配系统组成,试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置,气体通过流量计到达气体分配系统,灵活的引导管将气体导入每个位置的阀和不锈钢针,将样品吹至样品表面,从而使溶液快速挥发。适用于试管、锥形瓶、离心管、烧杯等容器,通用性强;水浴加热,智能恒温控制。加热、升降、供气、排水、定时可独立控制,操作自由。
干式氮吹仪和水浴氮吹仪加热方法的比较:
1.干式氮吹仪的加热方式采用热导率强的铝块进行加热,干式加热,加温迅速、均匀,污染小;样品位数多,可以根据需要选择孔数:如12孔、24孔等;加热器使样品被快速加热至蒸发温度,同时气体经气针吹至溶液表面,促使溶液快速蒸发和样品浓缩
2.水浴加热通常是把需要加热的试管放置于盛水的水浴锅中,热源对水加热,水再把热量传至试管,可以看做是一个间接加热过程,不同于干式的直接接触热源加热;另外由于水浴加热过程中,可以在水浴锅的水中插入一根温度计,用以实时观察水温从而可以很好的控制水的温度,干式加热法则很难实现对温度的实时控制。
3.水浴加热过程中试管浸入水浴锅水中,各部位受热比较均匀;而干式加热法过通常是试管底部比中上部受热多。
4.水浴加热升温慢降温也慢,而且加热温度不超过100℃,是一种“温和”的加热方式;干式加热法升温快降温快,加热温度可以高达150℃左右,可以认为是一种“急火”加热,两种加热方式适用于不同的物质样品。
一些有机物质不宜接触明火,因此加热过程必须要用水浴方式;而有一些有机金属试剂不宜接触水分,而水浴加热会产生大量的水蒸气,因此不能使用水浴加热方式,所以顾客在选择购买的时候一定要选择适合自己使用的产品
规范氮吹仪操作程序,严谨使用氮吹仪,保证检测工作的进行,操作人员的人身安全和设备安全。
适用范围
适用于氮吹仪工作的使用操作。
职责
(1)操作人员按照本规程使用氮吹仪。
(2)保管人员负责监督使用操作是否符合规程,并定期维护测试。
(3)科室负责人负责综合管理。
操作方法
1)准备工作。
操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。
快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。
使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。
同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
2)水浴操作
(1)打开水浴电源开关。
(2)设定水浴温度。
按温度设定显示板上的左边第一个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边第一个键返回。
通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
3)氮吹仪操作。
(1)将氮吹仪提升到zuigao位置,并锁紧。
(2)将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。
如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。
上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。
调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
(3)安装不锈钢针头,直接套上即可。
(4)打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。
氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
(5)降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。
调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。
(6)打开所用样品位的流量阀。
打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。
(7)浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
(8)调节流量计到氮吹仪所需的流速。
氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。
调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
(9)连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
(10)汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
(11)向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
(12)汽化完成后关闭气源。
(13)关掉流量计和流量阀。
(14)关掉水浴电源。
(15 )卸下不锈钢针头。
注意事项及维护保养
(1)加热介质可以使用蒸馏水、去离子水和水浴加热专用油。
zuihao使用蒸馏水和去离子水,可以防止水浴壁上产生污垢。
(2)水浴中的水建议一天一换,最长不超过一周。
(3)每次使用针头后都应清洗,尽量减少针的污染。
可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索格利特萃取等技术。
(4)浴底耐灰但不防水。
绝不能将水浴浸泡在任何液体中,或放在可能发生浸泡的地方。
(5)使用后登记使用记录。
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