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国产液相色谱的设备操作规程 液相色谱操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  国产液相色谱,在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。

  国产液相色谱原理

  由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。

  色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

  使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

  由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。

  国产液相色谱操作规程

  一、液相色谱要放置在平稳牢固的台面上。

  二、液相色谱要有可靠的接地。

  三、高压气瓶要放置在阴凉、通风处,通过减压阀和机器连接。

  四、使用氢火焰时,应先开助燃气,后开氢气,关闭时应先关氢气,后关助燃气。注意检查氢瓶、减压 阀、连接管线是否泄漏,如有泄漏应立即处理。

  五、温控设备,压力表应按规定进行检定。

  六、仪器工作室,应放置足够数量的消防器材。

选择液相色谱仪的方法

  与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分组成。判断液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。

  1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。

  2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的重要参数指标。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。

  3、液相色谱仪检测器漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离液相色谱仪基线原点的距离,通常用来衡量液相色谱仪稳定快慢。高品质的液相色谱仪能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了液相色谱仪分析效率。

  4、液相色谱仪定性、定量重复性主要是研判液相色谱仪稳定性的指标,这对于分析液相色谱仪样品来说是非常重要的。好的液相色谱仪其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次液相色谱仪进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的液相色谱仪检测结果才能准确使人信服。

  5、液相色谱仪操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。色谱仪自动化程度越高操作越简单,越有利于提高液相色谱仪分析效率,同时也为以后液相色谱仪分析方法的拓展提供有力。

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高效液相色谱仪之高压输液系统

  高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成。分析前,选择适当的色谱柱和流动相,开泵,冲洗柱子,待柱子达到平衡而且基线平直后,用微量注射器把样品注入进样口,流动相把试样带入色谱柱进行分离,分离后的组分依次流入检测器的流通池,最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时,检测器把组分浓度转变成电信号,经过放大,用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。  高压输液系统  高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。  (1)溶剂贮存器。溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成,容量为1~2L,用来贮存足够数量、符合要求的流动相。  (2)高压输液泵。高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一,其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。  由于液相色谱仪所用色谱柱径较细,所填固定相粒度很小,因此,对流动相的阻力较大,为了使流动相能较快地流过色谱柱,就需要高压泵注入流动相。对泵的要求:输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动,流量精度和重复性为0.5%左右。此外,还应耐腐蚀,密封性好。高压输液泵,按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵,其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定,而流量随外界阻力变化而变化,如果系统阻力不发生变化,恒压泵就能提供恒定的流量。

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