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光电直读光谱仪的结构简介 光电直读光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】作为一款光谱分析仪器,光电直读光谱仪是通过利用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。常见光电直读光谱仪是由光源部分、聚光部分、分光部分和测光部分所组成。其中光源部分使试样激发发光,然后通过聚光部分将发出的光聚集起来导入分光部分,然后分光部分再将光色散成各元素的谱线,而测光部分再用光电法测量各元素的谱线强度,将其测光读数换算成为元素质量分数表示出来,然后记录进行分析记录。由于目前电感耦合高频等离子体光源在业内的使用较为广泛,因而光电直读光谱仪也愈发突出其使用价值。以下根据网上资料,对常见光电直读光谱仪的结构进行简单介绍:
 
  1.光源发生器:用于光电光谱分析的光源发生器有火花发生器、电弧发生器和低压电容器放电发生器等。
 
  2.光源的电极座:为了搭载块状试料、棒状试料和对极。 块状的电极座一般可以放入直径20 mm以上的平面试料,使用各种各样的样品夹具可以同时放入棒状试料、小型试料和薄板试料。 在真空光电光谱仪中,光源的电极座具有使用氩气气氛的结构,氩气流量可以由流量计和自动阀控制。
 
  3.聚光装置:由聚光透镜系统构成,其作用是收集光源的光,使其入射到分光系统。 在这个系统中,一般要求充分利用来自光源的光辐射,得到大的光强度的同时,充分发挥机器的功能,达到必要的分辨率。 通常,使用单透镜成像法、三透镜中间成像法、圆筒透镜成像法,使来自光源的光在准直透镜上成像。
 
  4.分光器:由入射狭缝、分光元件和出射狭缝系统构成,进入入射系统的光用分光元件进行分光,用出射狭缝系统选择各元素的光谱。 因为铁的光谱线很多,所以推荐使用大分散的分光元件。 分光器根据其内部是在真空下还是在非真空下,分为真空型和非真空型两种。
 
  5.测光装置:由光电子倍增管、积分单元、记录器或指示器等构成。 内标线和分析线的光电子倍增管,将来自各自受光的出射狭缝的光变为电流,分别充电至积分电容。
 
  6.真空型分光计的真空系统:硫、磷、碳、氮等元素的灵敏度线在200 nm以下的波段,由于这些波段的辐射被空气吸收,因此需要将分光光度计的光学系统真空,进行这些元素的分析。 为了测定硫、磷、碳等元素,需要真空光电分光器。 真空光电分光器除了一般的光电分光器装置以外,还需要追加真空系统和控制气氛的2个装置。
 
  除了上述部件外,根据实际使用情况,有些光电直读光谱仪会有所不同,应根据相应说明书进行具体分析。

光电直读光谱仪故障排除方法

  光电直读光谱仪的故障排除,应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。然后按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络:  1、信号线路:从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。2、控制线路:了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。  3、供电网络:了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。  一般情况下,尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件,如:本身无损毁,位置无漂移,控制命令传输正常,供电正常,另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。  在详细了解以上情况后,一般情况下,在出现故障时,需首先在信号线路中,找到不能正常工作的模块(每个模块是否能正常工作均有检查方法),然后检查该模块中的信号线路经过部件本身是否状态正常(损毁、位置偏移),受控部件的控制命令传输是否畅通,用电部件的供电是否正常来确定故障点,以至排除问题。  另外,还需要判定损坏部件是否可以自己修复或有备用件可替换,如果不能自行解决,需向制造商的售后服务进行求助。

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光电直读光谱仪的误差来源

  光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。下面就误差的种类来源,那么根据误差的性质及产生原因,误差可分为下面几种:  1、系统误差的来源  (1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。  (2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。  (3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。  (4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。  (5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。  2、偶然误差的来源  与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。主要原因如下:  (1)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。  (2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。  (3)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。  (4)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。  3、其他因素误差  (1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。  (2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象,使分析结果不稳定。

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