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浅谈原子荧光光谱仪的原理与注意事项 光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】原子荧光光谱是将原子发射光谱与原子吸收光谱的优点相结合的先进原子光谱法,使用广泛。其原理是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。原子蒸汽受到具有特征波长的光源照射,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到较低能态,在这一过程中发出特征谱线。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,这是原子荧光分析的主要分析线。
 
  注意事项
 
  1.在开启仪器前,一定要注意开启载气。
 
  2.巡查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
 
  3.试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
 
  4.在测试结束后,要运行仪器用水清洗管道。关闭载气,并打开压块,放松泵管。
 
  5.更换元素灯,要在主机电源关闭的情况下,不能带电插拔。
 
  6.元素灯预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用,只打开主机,元素灯虽然也亮,氮起不到预热稳定的作用。

关于光栅光谱仪的选择介绍

    光栅光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。

    通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影,或电脑化自动显示数值仪器显示和分析,从而测知物品中含有何种元素。

 

    光栅光谱仪被广泛应用于颜色测量、化学成份的浓度测量或辐射度学分析、膜厚测量、气体成分分析等领域中。

    光栅光谱仪选择光栅时需要考虑如下因素:

    1、闪耀波长,闪耀波长为光栅最大衍射效率点,因此选择光栅时应尽量选择闪耀波长在实验需要波长附近。

    如实验为可见光范围,可选择闪耀波长为500nm。

    2、光栅刻线,光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率,刻线多光谱分辨率高,刻线少光谱覆盖范围宽,两者要根据实验灵活选择。

    3、光栅效率,光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。

    光栅效率愈高,信号损失愈小。

    为提高此效率,除提高光栅制作工艺外,还采用特殊镀膜,提高反射效率。

    光栅光谱仪使用中需要注意哪些事项?

    1、切忌用肉眼直视高压汞灯

    高压汞光源包含到强烈的紫外线,所以当出射光线波长不在正常范围内就不要用光谱仪上面的肉眼直视高压汞灯;

    当然在测量时要注意不要超出正常的量程,如果超过的话可以通过调节光电倍增管电压来调节。

    2、保证连接准确无误

    在开光栅光谱仪之前要认真检查它的各个部分,尤其是查看它们之间的连接线是否正确互连,并且确保准确无误;

    操作人员在操作完毕后就必须要将入射狭缝宽度与出射狭缝宽度分别调节到正确的数值。

    3、狭缝宽度需要在正确范围调节

    光栅光谱仪器的狭缝是属于直狭缝,那么需要让它在正确的范围内调节,将狭缝宽度调节到注意的宽度是为了延长它的使用寿命。

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原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素

  原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到可以的测量结果和灵敏度。

  1、吸收线选择

  为了获得较高的灵敏度、稳定性和宽的线性范围及无干扰测定,需选择合适的吸收线。

  2、光路准直

  在分析之前,必须调整原子吸收光谱空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为较佳状态,保证提供最大的测量能量。

  3、狭缝宽度的选择

  狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接收的能量。调节不用的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其他谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取的适合狭缝宽度。

  4、电流的选择

  选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性。

  5、光电倍增管工作条件的选择

  日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3~2/3范围内。增加负高压能提高灵敏度,使噪声增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高性噪比,改善测定的稳定性,并延长原子吸收光谱仪光电倍增管的使用寿命。

标签: 原子吸收光谱仪
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