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三重四极杆质谱仪简述 质谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】在工业生产和实验研究的过程中,色谱与质谱在其中扮演着重要的作用,但是单纯使用一款设备无法较全面的运用到实际行业中,因而联用仪以及色谱质谱搭配其他设备便有了较好的市场。
 
  气相色谱和液相色谱配备质谱目前在土壤检测和分析领域有着广泛应用。其中液相色谱配备三重四级杆质谱仪,为土壤样品中的中等极性、极性和离子型化合物的痕量分析提供了很多优势。所谓三重四极杆质谱仪,是指在这款设备中的四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频反相交变电压,而位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器,或者进行后续分析。
 
  作为一款主要适应于对已知化合物的定量分析的设备,三重四级杆质谱仪不利于对未知化合物定性定量工作的开展。而飞行时间质谱仪,更适应于对样品中未知化合物的初步筛查,缩小化合物范围。一般四极杆质谱仪的结构和电路都相对其他质谱仪要简单,但是其定量分析结果的准确度和精密度却相对其他质谱仪较好,
 
  目前,四级杆质谱仪被广泛的应用于色谱-质谱联用中。通过多个四级杆的串联使用,可以实现多重质谱分析,从而获得待测物的结构信息。四级杆质谱仪每次只允许单一荷质比的离子通过,在扫描较大质量区间时,四级杆质谱仪所需的时间要远远大于飞行时间质谱,轨道离子阱质谱,线性离子阱等使用脉冲采样方式的质谱仪。
 

质谱仪的两种扫描方式

  质谱仪扫描方式有两种,全扫描与选择离子扫描:

  全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。  质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(SelectionMoniringSIM)。此种扫描方式是只针对选定的离子进行检测,而其它离子不被记录。  它的最大优点:  一、对离子进行选择性检测  只记录具有特征的、感兴趣的离子,不相关的,干扰离子统统被排除;  二、选定离子的检测灵敏度大大提高  在正常扫描情况下,假定一秒钟扫描2~500个质量单位。那么,扫过每个质量所花的时间大约是1/500秒,也就是说,在每次扫描中,有1/500秒的时间是在接收某一质量的离子。在选择离子扫描的情况下,假定只检测5个质量的离子,同样,也用一秒,那么,扫过一个质量所花的时间大约是1/5秒。也就是说,在每次扫描中,有1/5秒时间是在接收某一质量的离子。因此,采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于,选择离子扫描只能检测有限的几个离子,不能得到完整的质谱图,因此,不能用来进行未知物定性分析,但是,如果选定的离子具有很好的特征性,也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析,由于它的选择性好,可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单。消除其它组造成的干扰。

标签: 质谱仪
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质谱仪离子源的清洗

  1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度(以四极杆质谱仪为例),关闭质谱仪电源。  2、打开卸压阀,缓慢卸压到常压。  3、打开离子源舱门(此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套)。  4、使用专用工具按照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。  5、使用专用工具将离子源各部件一一拆开,分类整齐放置在清洗台面,不需要抛光打磨的部件(如加热快、绝缘体等)分开放置。(此后可脱掉手套)  6、将一定量的专用氧化铝粉放入100ml烧杯中,加入甲醇,刚好覆盖为好。  7、使用专用棉签蘸上湿润的氧化铝粉轻轻打磨推斥极、离子源体、透镜等金属部件,直至光亮为止,注意不要过于用力造成部件表面出现明显划痕。  8、可先使用自来水冲洗打磨部件,再使用甲醇将氧化铝粉充分冲洗干净。  9、将离子源所有部件(除了灯丝、加热电缆等外)放置于适当烧杯中,加入甲醇盖过,超声5~10分钟。  10、超声后换一个烧杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分钟,待完全干燥后冷却至室温。  11、(佩带洁净不起毛手套)将干燥并冷却后的部件放置到一块新的洁净无纺布上面,分类放置。  12、使用专用工具将各部将一一组装起来。  13、将组装好的离子源安装到质谱仪上。

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