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石墨炉原子吸收光谱仪的使用与维护 光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器,用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化,并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释,分析灵敏度得到了显著的提高。那么,石墨炉原子吸收光谱仪应当如何使用和维护呢?
 
  一、仪器的使用
 
  一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了,大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件,但是有时仪器自检也许是已经通过了,但是有些仪器部分还是需要大家来检查 。
 
  1光谱仪部分:看灯的负高压是否正常范围(一般是在450-650v),如果是突然发现负高压特高,估计你就要检查光路了,看是否有异物挡住了光路,镜片是否有起雾结水,此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干,同时检查环境温湿度是否达标。
 
  2.自动进样器:首先观察自动进样器管路是否出现异常,有时一个晚上或者是更久时间不用,溶液(特别是那种突然停止的动作,待测溶液会在管路中)会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶,导致自动进样器堵塞,或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时,毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中,同时也要注意检查清洗进样毛细管,是否挂水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接着就是检查冷却循环水,看压力是否在许可范围内。有一次,可能是管道外面的堵塞,导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水,还好没有造成更大事故。
 
  二、仪器的维护
 
  正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命,保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须,那下面几个也不能忽视。
 
  石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。
 
  自动进样器也是维护的重点对象,石墨炉报出数据的精密度低,跟进样量少(10-30ul)有很大的关系,本仪器(热电m6)自动进样器主要是通过一个类似于注射器这样的原理来吸样,进样的。其中的毛细管道长年如果是用蒸馏水作为清洗液,难免会有空气中灰尘进入里面,会在管路的拐弯处集结,日积月累,发现那一天你的自动进样器吸样或者是清洗时又出现压力延迟时,可能是此原因了。同时如果是长久不用也许会长出青青的青苔。定时用稀硝酸清洗时的选择了,但是清洗完毕记得再用蒸馏水清洗管路,因为里面的注射器活塞是金属质地,小心硝酸腐蚀。
 

直读光谱仪故障相应处理办法

  故障一:新电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动,有时虽然动但是变为红色,

  处理办法:此为通讯线接触不良,重新连接即可。

  故障二:排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。

  处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。

  故障三:温度偏高故障

  处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。

  故障四:真空泵不自动启动故障,

  处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。

  故障五:P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。

  处理办法:检查真空泵及清洗镜片

  故障六:真空值下降快故障

  处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝,

  故障七:光强值下降

  原因分析:

  1、透镜脏

  2、入射狭缝污染

  3、光纤老化

  处理办法:擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。

  经验总结:光谱仪用久了,激发台会因点打的太多了,出现放电漏气现象,导致光强上不去,需要经常清理激发台板及火花室。

  故障八:数据不稳定

  处理方法:清洗镜片后重新做标准化,仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定,长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。

标签: 直读光谱仪
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电感耦合等离子体光谱仪和光电直读光谱仪的区别

  直读光谱仪ICP光谱仪都属于原子发射光谱仪器,而且都是目前常用的分析仪器,但是这两种仪器还是有很大的区别的,虽然在原理、仪器设计上有很多相通之处。

  关于电感耦合等离子体光谱仪光电直读光谱仪的区别,主要有以下几点。

  1、直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同;

  2、ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸汽进行激发的;ICP光谱仪可以测整个面。

  3、在效果上ICP光谱仪要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品.国外先进ICP可以做固体样品。直读光谱仪只能测一个点,因为在某个点上激发。

  4、直读光谱仪可以直接固体进样,所以可以快速的得出测试结果,这对炉前分析是不可或缺的,是ICP光谱仪不可替代的。

  5、直读光谱仪主要应用在冶金方面,而ICP光谱仪几乎可以应用于各行各业的检测。

  6、直读主要用在金属冶炼的炉前分析,通常杂质的含量较高。ICP光谱仪主要用在微量元素的分析。

  7、基体上ICP光谱仪做不了C,N等元素而直读光谱仪可以

  8、直读光谱是固体进样直接检测;而ICP是需要进行前处理,将样品处理成溶液再进样。如果样品种类多,配起来就要很多通道了,价格会很高,用ICP就没有通道一说了,只是需要对样品进行前处理变成溶液才能进样,前处理的简易与否根据样品的不同而不同。

  9、另外,直读光谱仪是以基体为内标,其实就是为了便于校正系统误差的影响,标准曲线可以不用每次都做,只是每次用之前标准化一下就可以了,用的是CCD检测器。电感耦合等离子体光谱仪是液体进样,用的是CID,CCD或者PMT检测器,一般用外标发测量。

标签: 光电直读光谱仪
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