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氮气发生器在气相色谱的应用及其工作原理 发生器操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】氮气发生器是一种先进的气体分离技术,以进口碳分子筛(CMS)为吸附剂,采用常温下变压吸附原理(PSA)分离空气制取高纯度的氮气。变压吸附空分制氮(简称P.S.A制氮) 是一种先进的气体分离技术,以进口碳分子筛(CMS)为吸附剂,采用常温下变压吸附原理(PSA)分离空气制取高纯度的氮气。
 

 
  
  氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系,氮气发生器的工作原理大致分为三种:
 
  1、以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
 
  采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
 
  加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性;
 
  存在返液现象;
 
  氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。
 
  鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
 
  2、采用中空纤维膜分离
 
  氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,zui高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,仅适用于分析组分成分要求不高的行业。
 
  3、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离
 
  这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,zui高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,不需要任何化学消耗品。操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和zui低保养的情况下无故障地运行。
 
  综上所述,采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。
 
  一、采用中空纤维膜法(无需“加液”)
 
  两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时,由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性,可将气体分为“快气”和“慢气”。
 
  当混合气体在驱动力——膜两侧压差的作用下,渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集,而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集,从而达到混合气体分离之目的。
 
  当以加压净化空气为气源时,氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用,由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,zui高可得到99.9%的纯氮。
 
  这种氮气发生器的工作原理分离制氮在工业上有不少的应用,在实验室主要用于对气体纯度要求不特别高的吹扫、保护、对氧气的置换等。这类发生器的主要优点是流量大,同时寿命长,且维护成本极低;缺点是氮气纯度不能达到高纯级,膜组件目前均为进口,国内不能提供,成本较高,仪器价格也相对高。
 
  二、电化学法制氮(需“加液”)
 
  采用电化学法制氮的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作,可避免阴极氢析出,保证产生气体的纯度氮。具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽,在两电极间加上电压≤1.5V的直流电,此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。其电解液采用“强制循环方式”,由电磁泵带动电解液在液路中循环,提高了电解效率。
 
  这种氮气发生器的工作原理可以产出zui高99.995%的氮气,但有几个明显的缺陷:其一,需用到高浓度氢氧化钾溶液做电解液,这种强碱溶液与气体直接接触,对气体质量有潜在影响,并有随气路输出的可能性;其二,单位成本高,不适合做大流量氮气发生器;其三,反应过程只去除了空气中的氧气,其它杂质气体并没有涉及,并且反应过程对电解池制作技术要求很高,不合适的电解池制作技术会造成氮气纯度数量级的降低。但是,这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源,常被用于色谱载气和小容量保护,总费用不过几千元,是一种低成本的氮气发生器的工作原理解决方案。
 
  三、PSA变压吸附制氮(无需“加液”)
 
  利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异,形成浓度差异的积累,在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱,一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析,实现分子筛在线再生,整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。
 
  这类发生器可根据需要,调节氮气的纯度和流量,zui高可生产99.999%的氮气产品,流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟,纯度大小配置灵活,可根据每个需求具体定制,适用于各种气相色谱检测器。
 
  如上所述,氮气发生器的工作原理采用PSA变压吸附制氮技术的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是一款性能优良,维护方便的新一代氮气发生器,具有世界水平。

信号发生器到底可以分为哪些?

  信号发生器也称信号源,是用来产生振荡信号的一种仪器,为使用者提供需要的稳定、可信的参考信号,并且信号的特征参数完全可控。所谓可控信号特征,主要是指输出信号的频率、幅度、波形、占空比、调制形式等参数都可以人为地控制设定。  1、正弦信号发生器  正弦信号主要用于测量电路和系统的频率特性、非线性失真、增益及灵敏度等。按频率覆盖范围分为低频信号发生器、高频信号发生器和微波信号发生器;按输出电平可调节范围和稳定度分为简易信号发生器(即信号源)、标准信号发生器(输出功率能准确地衰减到-100分贝毫瓦以下)和功率信号发生器(输出功率达数十毫瓦以上);按频率改变的方式分为调谐式信号发生器、扫频式信号发生器、程控式信号发生器和频率合成式信号发生器等。  2、低频信号发生器  包括音频(200~20000赫)和视频(1赫~10兆赫)范围的正弦波发生器。主振级一般用RC式振荡器,也可用差频振荡器。为便于测试系统的频率特性,要求输出幅频特性平和波形失真小。  3、高频信号发生器  频率为 100千赫~30兆赫的高频、30~300兆赫的甚高频信号发生器,一般采用 LC调谐式振荡器,频率可由调谐电容器的度盘刻度读出,主要用途是测量各种接收机的技术指标,输出信号可用内部或外加的低频正弦信号调幅或调频,使输出载频电压能够衰减到1微伏以下,高频信号发生器的输出信号电平能准确读数,所加的调幅度或频偏也能用电表读出。此外,仪器还有防止信号泄漏的良好屏蔽。  4、微波信号发生器  从分米波直到毫米波波段的信号发生器,信号通常由带分布参数谐振腔的超高频三极管和反射速调管产生,但有逐渐被微波晶体管、场效应管和耿氏二极管等固体器件取代的趋势,仪器一般靠机械调谐腔体来改变频率,每台可覆盖一个倍频程左右,由腔体耦合出的信号功率一般可达10毫瓦以上,简易信号源只要求能加1000赫方波调幅,而标准信号发生器则能将输出基准电平调节到1毫瓦,再从后随衰减器读出信号电平的分贝毫瓦值;还必须有内部或外加矩形脉冲调幅,以便测试雷达等接收机。  5、扫频和程控信号发生器  扫频信号发生器能够产生幅度恒定、频率在限定范围内作线性变化的信号,在高频和甚高频段用低频扫描电压或电流控制振荡回路元件(如变容管或磁芯线圈)来实现扫频振荡;在微波段早期采用电压调谐扫频,用改变返波管螺旋线电极的直流电压来改变振荡频率,后来广泛采用磁调谐扫频,以YIG铁氧体小球作微波固体振荡器的调谐回路,用扫描电流控制直流磁场改变小球的谐振频率。扫频信号发生器有自动扫频、手控、程控和远控等工作方式。  6、频率合成式信号发生器  这种发生器的信号不是由振荡器直接产生,而是以高稳定度石英振荡器作为标准频率源,利用频率合成技术形成所需之任意频率的信号,具有与标准频率源相同的频率准确度和稳定度。输出信号频率通常可按十进位数字选择,最高能达11位数字的极高分辨力。频率除用手动选择外还可程控和远控,也可进行步级式扫频,适用于自动测试系统。直接式频率合成器由晶体振荡、加法、乘法、滤波和放大等电路组成,变换频率迅速但电路复杂,最高输出频率只能达1000兆赫左右。用得较多的间接式频率合成器是利用标准频率源通过锁相环控制电调谐振荡器(在环路中同时能实现倍频、分频和混频),使之产生并输出各种所需频率的信号。这种合成器的最高频率可达26.5吉赫。高稳定度和高分辨力的频率合成器,配上多种调制功能(调幅、调频和调相),加上放大、稳幅和衰减等电路,便构成一种新型的高性能、可程控的合成式信号发生器,还可作为锁相式扫频发生器。  7、函数发生器  又称波形发生器。它能产生某些特定的周期性时间函数波形(主要是正弦波、方波、三角波、锯齿波和脉冲波等)信号。频率范围可从几毫赫甚至几微赫的超低频直到几十兆赫。除供通信、仪表和自动控制系统测试用外,还广泛用于其他非电测量领域。图2为产生上述波形的方法之一,将积分电路与某种带有回滞特性的阈值开关电路(如施米特触发器)相连成环路,积分器能将方波积分成三角波。施米特电路又能使三角波上升到某一阈值或下降到另一阈值时发生跃变而形成方波,频率除能随积分器中的RC值的变化而改变外,还能用外加电压控制两个阈值而改变。将三角波另行加到由很多不同偏置二极管组成的整形网络,形成许多不同斜度的折线段,便可形成正弦波。另一种构成方式是用频率合成器产生正弦波,再对它多次放大、削波而形成方波,再将方波积分成三角波和正、负斜率的锯齿波等。对这些函数发生器的频率都可电控、程控、锁定和扫频,仪器除工作于连续波状态外,还能按键控、门控或触发等方式工作。  8、脉冲信号发生器  产生宽度、幅度和重复频率可调的矩形脉冲的发生器,可用以测试线性系统的瞬态响应,或用模拟信号来测试雷达、多路通信和其他脉冲数字系统的性能。脉冲发生器主要由主控振荡器、延时级、脉冲形成级、输出级和衰减器等组成。主控振荡器通常为多谐振荡器之类的电路,除能自激振荡外,主要按触发方式工作。通常在外加触发信号之后首先输出一个前置触发脉冲,以便提前触发示波器等观测仪器,然后再经过一段可调节的延迟时间才输出主信号脉冲,其宽度可以调节。有的能输出成对的主脉冲,有的能分两路分别输出不同延迟的主脉冲。  9、随机信号发生器  随机信号发生器分为噪声信号发生器和伪随机信号发生器两类。  10、噪声信号发生器  完全随机性信号是在工作频带内具有均匀频谱的白噪声。常用的白噪声发生器主要有:工作于1000兆赫以下同轴线系统的饱和二极管式白噪声发生器;用于微波波导系统的气体放电管式白噪声发生器;利用晶体二极管反向电流中噪声的固态噪声源(可工作在18吉赫以下整个频段内)等。噪声发生器输出的强度必须已知,通常用其输出噪声功率超过电阻热噪声的分贝数(称为超噪比)或用其噪声温度来表示。噪声信号发生器主要用途是:①在待测系统中引入一个随机信号,以模拟实际工作条件中的噪声而测定系统的性能;②外加一个已知噪声信号与系统内部噪声相比较以测定噪声系数;③用随机信号代替正弦或脉冲信号,以测试系统的动态特性。例如,用白噪声作为输入信号而测出网络的输出信号与输入信号的互相关函数,便可得到这一网络的冲激响应函数。  11、伪随机信号发生器  用白噪声信号进行相关函数测量时,若平均测量时间不够长,则会出现统计性误差,这可用伪随机信号来解决。当二进制编码信号的脉冲宽度墹T足够小,且一个码周期所含墹T数N很大时,则在低于fb=1/墹T的频带内信号频谱的幅度均匀,称为伪随机信号。只要所取的测量时间等于这种编码信号周期的整数倍,便不会引入统计性误差。二进码信号还能提供相关测量中所需的时间延迟。伪随机编码信号发生器由带有反馈环路的n级移位寄存器组成,所产生的码长为N=2-1。

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氮气发生器的定期维护

  1、氮气发生器中的干燥管应定期更换,当干燥管中的变色硅胶50%发生变色时,应更换内部填料。更换方法:关闭电源,并排空系统气体(压力降为零)。将净化管按箭头所指方向旋下,在旋下净化管的端盖,更换硅胶干燥剂。

  2、氮气发生器料处理方法,变色硅胶在120℃烘箱中烘烤12小时。分子筛在250℃-300℃的马弗炉中灼烧24小时。

  3、更换干燥剂时应该注意将脱脂棉全部放进管子里,保证对密封端面无任何影

  响,从而确保端盖旋紧后能够密封。

  4、氮气发生器安装时按箭头所示方向旋紧,开机后使用皂液检漏,并确保密封。

  5、干燥管螺纹表面不允许擅自缠绕各种密封类胶带,否则会导致干燥管开裂,

  无法密封。

  6、仪器氮气发生器工作中消耗电解液,应根据使用状况,定期补充蒸馏水,保证液位在上下限刻度之间。

  7、仪器氮气发生器工作不消耗KOH,但建议每半年更换电解液,更换电解液时,先抽出仪器氮气发生器中的废碱液,加入蒸馏水,开动仪器,让系统清洗电解系统约5-10分

  钟,抽出蒸馏水加入配置好的新电解碱液。

  8、仪器氮气发生器流量显示值是根据加载在电解池上的电流转变来的,遇到震动可能会有轻微的变化,显示值在±10内变化属正常范围,但流量供应仍能稳定输出。

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