在高效液相色谱仪分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,液相色谱仪的色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响: 1、柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。 2、相同化合物的保留时间发生变化; 原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化. 3、柱效下降; 原因: i、有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降; ii、凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此液相色谱仪用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。
在化学、工业行业中高效液相色谱仪被广泛使用,用户在使用中偶尔也会出现一些问题,下面就一些常见液相色谱仪的故障问题为用户进行总结分析。 第一、液相色谱仪中有气体冒出 如果液相色谱仪有气泡流出,不管是通过关闭色谱仪泵或者是打开色谱仪下阀,都没解决气泡产生的问题,有可能是机器的过滤器长期的受到了腐蚀的影响,使霉菌等物质阻塞了液相色谱仪。 故障解决办法:一般情况下用超声波来清洗5-10分钟左右,或者是可以将过滤器浸泡在硝酸钠溶液当中轻微的摇晃,然后用清水进行冲洗就可以了。进行完上述操作后,如果色谱仪还是会有气泡的话,只能证明过滤器内部被腐蚀的非常严重,则要用色谱用甲醇在冲洗半个小时然后超声波清洗半小时后用清水清理干净泄压阀关闭就可以 第二、液相色谱仪出现无指示的故障 色谱仪当出现无指示的故障时,主要原因是泵的垫圈有了的磨损和大量的气体进入到了泵体当中。 故障解决办法:检查是色谱仪垫圈出了问题,更换一个垫圈即可。如果是出现了第二种问题,在液相色谱泵的作用下在泵的出口处将空气尽快的抽出。如果问题还是无法解决这个时候就可以,拆下色谱仪当中的单向阀,进行超声波的清洗过程。
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