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质谱仪的基本操作方法 质谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】质谱法是一种通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的方法,它具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离鉴定同时进行等优点。在应用角度来说,质谱仪分为有机质谱仪、无机质谱仪、同位素质谱仪、气体质谱仪几种。从所使用的质量分析器来分,则有双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子井质谱仪、傅立叶变换质谱仪几种。另外,质谱仪常需专人维修保养,因此使用者在使用时,还需注意多个事项。
 
  一、开机:
 
  1. 打开质谱仪主机及控制器电源,再打开电脑中的多个软件进行通讯连接;
 
  2. 成功后,在化学工作站中调入相应方法文件;
 
  3. 开机至少2小时后,做调谐报告并保存。
 
  二、测试:
 
  1. 先后打开泵的电源开关与冷却器阀门;
 
  2. 将样品放入样品瓶,并插入探针,按相应型号的质谱仪说明书进行具体操作;
 
  3. 完成上述步骤后,终将探针推入MSD的离子源,注意切勿过度用力;
 
  4. 通过操控探针空机器面板进行样品分析;
 
  5. 待隔离阀完全关闭,才可拔出探针;
 
  6. 溶剂清洗装样工具同丙酮等溶液清洗。
 
  三、关机:
 
  样品测试完毕,在菜单中先选择防控,并根据提示了解仪器状态是否满足关机要求。依次关闭相关软件、控制器、阀门及电源。
 

质谱仪离子源的清洗

  1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度(以四极杆质谱仪为例),关闭质谱仪电源。  2、打开卸压阀,缓慢卸压到常压。  3、打开离子源舱门(此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套)。  4、使用专用工具按照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。  5、使用专用工具将离子源各部件一一拆开,分类整齐放置在清洗台面,不需要抛光打磨的部件(如加热快、绝缘体等)分开放置。(此后可脱掉手套)  6、将一定量的专用氧化铝粉放入100ml烧杯中,加入甲醇,刚好覆盖为好。  7、使用专用棉签蘸上湿润的氧化铝粉轻轻打磨推斥极、离子源体、透镜等金属部件,直至光亮为止,注意不要过于用力造成部件表面出现明显划痕。  8、可先使用自来水冲洗打磨部件,再使用甲醇将氧化铝粉充分冲洗干净。  9、将离子源所有部件(除了灯丝、加热电缆等外)放置于适当烧杯中,加入甲醇盖过,超声5~10分钟。  10、超声后换一个烧杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分钟,待完全干燥后冷却至室温。  11、(佩带洁净不起毛手套)将干燥并冷却后的部件放置到一块新的洁净无纺布上面,分类放置。  12、使用专用工具将各部将一一组装起来。  13、将组装好的离子源安装到质谱仪上。

标签: 质谱仪
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离子阱质谱仪安装的一些要求

  离子阱质谱仪目前广泛应用于食品安全、药物开发、环境监测、生命科学研究和分析等领域。  环境要求:  1、推荐实验室温度为20-27C,温度变化<3C/hr,相对湿度<80%  2、推荐液质联用仪工作台,长3米,宽0.8米,承重大于200公斤。建议离墙距离0.3米以上。  电源要求:  1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。  2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于5千瓦。  3、准备3个合格的万用接线板,总数不小于12个扁平三角接线插座。  4、实验室可以配备停电保护开关(空气开关)。  气体要求:  1、氦气一瓶,纯度>99.999%,配好减压阀,并试漏  2、氮气,纯度>99.9%,用气量5~15L/min。  3、若使用氮气钢瓶或液氮钢瓶提供氮气,气管接口离主机应小于4米,若气瓶室离主机超过5米,用不锈钢管(1/4英寸外径)引至主机旁。  4、若使用氮气发生器和空气压缩机,由于会散发大量热量及躁音,可以将空压机单放在另一间房,并配备1.5匹空调,保持室温不超过30℃,离仪器不超、过4米。  5、空压机需为无油空压机,出口压力为7-9Bar。流量在出口压力为8Bar时,能保持70L/min流量,且出口空气含水量<100ppm,温度<30℃  6、由于要排走大量N2及溶剂气体,墙壁上应预留25-30mm直径气孔两个,位置离主机不超过2m。  溶剂要求:  1、超纯水,1000毫升以上(18Mohm/cm,建议用0.45微米水相滤膜过滤)。  2、甲醇(色谱纯,可以是进口的),1500毫升以上(用0.45微米有机相滤膜过滤)  3、异丙醇(色谱纯),500毫升。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 离子阱质谱仪安装的一些要求_气相色谱仪

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