气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
1加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:
1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温,如此递进调节、直至恒 温在工作温度上。
2调池平衡
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:
*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步、退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3点火
氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。
3.2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
4气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同,还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素,调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量。再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,zui后,再将氢气流量上调少许。
气相色谱仪常压气体样品采用液体注射器进样,简单、灵活,但缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍然很大。若采用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速,而且所得结果也较准确,且重复性误差可优于0.5%,即使环境温度、压力变化校正起来也很方便。 另外,还可以直接用于高压样品进样。阀处于取样位置,经载气两通孔,直接流进色谱柱,气相色谱仪载气中不含有被测样品;气孔样品经孔流过连接两孔上的定量管,使定量管中充满样品。阀从取样位置旋转60度后到进样位置,载气经两通孔和定量管相连接,把定量管中的样品经两通孔和定量管相连接,把定量管中的样品经两通孔带入色谱柱中,定量管容量可根据需要选择。
便携式气相色谱仪采用国标FID检测原理,可用于现场检测总烃、非甲烷总烃的浓度。设备体积小,重量轻,携带方便,可广泛应用于企业现场检测、污染现场检测、作业场所环境空气检测及流动检测。
便携式气相色谱仪总重约15kg,防水防震机箱,质轻,整体强度高,,便于携带,内置24VDC可充电电池,容量大,保证现场工作时间大于8h,气路控制完全采用EPC控制,能实现全自动化调节流量。
这是一款超灵敏、低功耗、移动式的快速检测挥发性有机物(VOCs)的便携式气相色谱仪,独有的富集技术可以检测ppb级别的物质;
可以对C2-C8多组分同时进行检测,加测速度快,几分钟内得到非甲烷总烃、甲烷、苯、甲苯和二甲苯等有机物的结果;
可广泛应用于化工园区、企业厂界无组织排放检测、固定污染源监控、污染源筛查和评估等领域。
便携式气相色谱仪技术特点:
1、 随时随地快速灵敏精确检测
仪器高度集成一体化设计,仪器内置气源无需外接气源及电脑,外箱采用原装进口风暴箱。
抗跌落高度1.2米以上,采用模块化的结构设计,后期维护简单方便。保证客户随时随地快速灵敏精确检测。
2、程序升温柱箱
便携式气相色谱仪可选配标准的柱温箱,柱温箱带有自动后开门设计,色谱柱采用空气浴加热,使得色谱柱温稳定且受热均匀,对高沸点物质的分析可以像实验室色谱在程序升温条件下的分析。
3、控制系统
内置工控电脑,带有触屏功能,将功能强大的谱图软件与Windows PC系统结合使用,使用人员就可以通过屏幕创建方法、设计自定义报告、观看校准曲线、获取和处理数据、创建和运行批量检测。
同时还可以对色谱内部的阀门进行开、关控制,并实现反吹、中心切割等功能。
4、全新的IC温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有八路完全独立的温度控制输出,可实现二十阶程序升温,近室温控制能力得到提高,升/降温速度更快。
5、自动断气保护功能,当载气压力小于安全阈值时,系统会自动切断检测器电压,保护检测器不受到损坏,保障仪器的安全运行。
便携式气相色谱仪具有良好的扩展性,可以选择装配氢火焰离子化检测器(FID)、高灵敏度热导检测器(TCD)、氦离子化检测器(PDHID)等多种检测器,并且可以同时安装不同检测器的组合,使得便携式气相色谱仪的应用场景非常广泛。
下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项