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气相色谱仪需要注意的四点操作 气相色谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
  

  气相色谱仪需要注意的四点操作
  
  一、氢焰检测器(FID)的清洗
  
  1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
  
  2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。
  
  3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。
  
  4、装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。
  
  5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。
  
  二、电子俘获检测器(ECD)的清洗
  
  1、清洗法同热导检测器。
  
  2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度。
  
  3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高
  
  4、在清洗ECD时必要时做好个人防护!
  
  三、经常清理汽化室或衬管
  
  1、由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
  
  2、汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,zui后加热通气干燥。
  
  四、热导检测器(TCD)的清洗
  
  1、拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
  
  2、清洗时不能通电桥电流。否则会损坏检测器。

气相色谱仪的组成及原理

    气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。

    例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。

    例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

 

    特点

    气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。

    另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

    原理

    GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。

    待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

    但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

    当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。

    组成

    气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

    组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

    应用

    在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;

    在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪常见的问题

  针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,出现故障是不可避免的事情,根据一些参考资料的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分:

  首先是气路部分故障,这方面的故障可以分为:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。这个是从气路方面进行排除,可以分析出来的几种常见情况。

  另外就是主机电路部分故障,这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。

  第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

  以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。此外,气相色谱仪也有一些其它常见故障,我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

  所以,我们在维修气相色谱仪时,要把气相色谱仪按照不同的情况进行归类,这样我们才能够有的放矢进行处理,以防多走弯路。

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