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原子荧光光谱仪常见问题及解决方法 光谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  原子荧光光谱仪常见问题及解决方法
 
  一污染
 
  问题
 
  1.原子荧光光谱仪试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。
 
  解决方法:
 
  配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够。(此方法不适用于做铅) 问题
 
  2.原子荧光光谱仪容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。
 
  解决方法:
 
  判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没有清洗干净,进行清洗。 问题
 
  3.原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。
 
  解决方法:只能更换实验室。
 
  二无信号
 
  问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。
 
  解决方法:
 
  1. 首先拿一纸条,在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时),悬在原子化器炉 口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看zui后一步。
 
  2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中 是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看zui后一步。
 
  3. 检查两注射泵内溶液是否充满?充满正常检查下一步,未充满则检查各白色黑色接 头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动),两注射泵上部是否拧紧?
 
  4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸),还原剂硼氢化钾 的量保证不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块,结块后会失效)。
 
  5. 检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查下一步, 若其他所有能测的元素都有火焰无信号看zui后一步。
 
  6. 检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半 小时以上;若测Pb看酸碱度是否按要求配制,废液PH值是否在8左右。标准液浓度是否配对?是否已经失效。
 
  7. 上述都正常,依然有火焰无信号,则可能是仪器本身出问题,报修。
 
  三、原子荧光光谱仪使用注意事项
 
  1. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
 
  2. 一定要按顺序开机:打开电脑进到WINDOWS桌面后,打开仪器主机电源,zui后进软件。
 
  3. 仪器运行过程中不要进行其他电脑操作,尤其占内存比较大的程序。
 
  4. 仪器预热可使用TEST测试方法,泵块可以不用压,可以不用进溶液,让仪器空运行。
 
  5. 测量过程中注意观察排废泵块是否压好,废液是否顺畅排出。
 
  6. 泵的压块不能长时间挤压泵管,用完仪器一定要及时松开泵块,泵管应定期清理干净并滴加硅油。
 
  7. 还原剂应现用现配,标准系列和标准储备液应定期更换。
 
  8. 不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。砷的zui高浓度应小于200ug/L(ppb),汞的zui高浓度应小于20 ug/L(ppb)。
 
  9. 原子化器进行拆洗,若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器,或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。
 
  10.排废泵管压瘪后可更换方向,以延长使用寿命,若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。
 
  11.测量结束后,一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上,长期不用时,要每两应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区),有利于仪器的保养。
 
  12.当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。
 
  13.仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
 
  14.实验室的温度应在15~30度之间。实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。

手持式光谱仪用于的定量定性分析

  手持式光谱仪是一种功能强大,并且可扩展的手持式光谱仪,广泛用于金属材料的成分分析,牌号鉴别和快速分选.它包括激发枪和配有可充电电池的光谱仪主机两部分.它工作时,既不需要氩气,也不需要放射源。

  1、原理:手持式光谱仪属于荧光光谱,实验室用的直读属于火花直读光谱,就是激发源不同

  2、精度:手持式光谱仪主要用于定性分析,实验室用的火花直读光谱主要用于定量分析

  3、分析范围:手持式光谱仪可分析金属及矿石,并且可分析一些火花直读无法激发的基体,例如锆基体;实验室直读光谱仪虽然分析的基体比手持式的少,但是相同基体里分析的元素种类比手持式的要多

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近红外光谱仪的操作步骤

  近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。  近红外光谱仪的操作步骤如下:  (1)将烟叶样品全部经60目旋风磨处理,待测:  (2)开机(要求在18—24℃范围内启动),持续预热1.5小时;  (3)扫描背景,一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求;  (4)用烧杯量取待测样品约75ml(仅对粉末而言)放入样品杯,样品装填均匀,用压紧器(可做成铜块)压紧样品,要求底部没有裂缝。  (5)将样品杯放入样品室,开始扫描;  (6)扫描结束后,取出样品杯,清扫样品;  (7)重新装样,进行第二个样品的扫描;  (8)样品全部扫描结束后,分析结果。  试样测试完成后,首先应退出FT-IR软件,关闭电脑,最后关闭主机电源。  近红外光谱仪仪器使用的注意事项:  A 、保持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。同时操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。  B 、维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。  C 、如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。  D 、尽量不要搬动仪器,防止精密仪器的剧烈震动。

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