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液相色谱仪常见故障的解决方案 液相色谱解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  液相色谱仪使用种的长常见故障处理
 
  1、气泡溢出:流动相内有气泡,关闭泵并打开泄压阀清洗脱气,气泡从过滤器冒出进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因可能是过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,霉菌生长繁殖形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
 
  处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;或将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再用纯水清洗几次,打开泄压阀清洗脱气,如仍有气泡不断冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中。
 
  2、柱压高
 
  (1)缓冲液盐分如沉积于柱内:先用40~50℃的纯水低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后提高流速冲洗,大幅度下降后常温冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
 
  (2)样品污染沉积:样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,末尾甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
 
  3、无指示
 
  (1)泵密封垫圈磨损:更换密封垫圈
 
  (2)大量气泡进入泵体:在泵作用时用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处抽出空气。
 
  4、不稳定
 
  原因可能是系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间有异物,使两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
 
  5、峰分叉
 
  (1)色谱柱被污染:用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子后换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,用甲醇正向冲洗柱子30分钟以上。
 
  (2)柱头填料塌陷:拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
 
  6、重复性差
 
  (1)进样阀漏液:更换进样阀垫圈。
 
  (2)加样针不到位:保证加样针插到底,注射样品溶液须快速平稳以保证准确进样。

高效液相色谱仪分析样品的制备过程

    高效液相色谱仪分析样品的种类繁多、物理形态广泛、组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的制备。高效液相色谱仪分析样品的制备包括预处理、提取、净化和浓缩等过程。    一、预处理:    1、固体样品:含水较低,粉碎过筛。含水量较高,取使用部分烘干后,粉碎过筛。    2、液体样品:搅拌混合均匀。    3、特殊样品:根据实验要求进行特殊处理。    二、提取:    1、浸提法(固-液萃取法):将样品浸泡在溶剂中,把固体样品中的某些组分浸出。    2、萃取法(液-液萃取法):利用被提取组分在互不相溶的两种溶剂中分配系数的不同实现分离。    三、净化:    1、萃取法:适用于液体样品,少量多次。    2、化学法:通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。    3、层析法:利用混合物中各组分理化性质的不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而将各组分分离。    四、浓缩:    1、常压浓缩:通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走,从而达到浓缩目的。适用于挥发性和沸点相对较低的样品。    2、减压浓缩:通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变样品化学性质的前提下降低样品的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走,从而达到浓缩目的。    3、冷冻干燥:冷冻的同时抽真空减压,使溶剂升华。适用于生物活性样品。    4、氮吹仪浓缩:采用氮气对加热样品进行吹扫,使样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。适用于农残检测和制药行业等样品的批量处理。

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液相色谱仪选购技巧

  一、技术指标优异:  首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓 度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在 分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。  然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。  1、噪音  是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越 大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。  2、漂移  是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。  3、定性定量重复性  主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。  4、最小检测浓度(最小检测限)  最小检测限是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2NdC/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度最小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检 测浓度的基础上去比较噪音。

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