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如何维护离子色谱仪的色谱柱 离子色谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  离子色谱仪利用离子色谱柱使离子发生交换,使无数的离子交换剂填充在分离柱中,作为离子分离的固定相。离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,对离子色谱柱的维护保养十分重要。
 
  1.接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。
 
  2.确保离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
 
  3.确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
 
  4.确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。

离子色谱仪的维护

  离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,以下将按照流路顺序为大家介绍下各部件的维护注意事项:

  滤头:

  流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。

  恒流泵

  每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。

  进样阀:

  进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。

  色谱柱

  色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。

  抑制器:

  抑制器重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。

  电导检测器:

  也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,可以是定期通水维护为好。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪抑制器泵常见故障排除

  抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小灵敏度下降、和背景电导升高。

  1、峰面积减小。

  造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。

  2、背景电导高。

  在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。其原因大多是操作不当,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一只新的抑制器。

  3、漏液。

  抑制器漏液的主要原因是抑制器内的离子交换膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让膜水化溶胀后再使用。另外保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

标签: 离子色谱仪
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