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梅特勒-托利多熔点仪让熔点测量变得更简单 熔点仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  物质的熔点,就是在一定的压力强度下,纯物质的固态和液态呈平衡时的温度,根据这个物理化学的界定,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。创新,一直是梅特勒-托利多赢得客户的重要因素,在产品的设计过程中,我们会满足更多客户的需求,梅特勒-托利多熔点仪让熔点测量变得更简略!
 
  1、无人值守,真实可靠。
 
  2、能够进行多样品多参数的测量。
 
  3、一键式的操作、紧凑的设计、更方便的快捷键。
 
  4、测量结果的完全可追溯。
 
  在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的根本手法,也是纯度测定的重要办法之一。因而,熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要位置,是出产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,注意到以下问题能够有用延长仪器使用寿命。
 
  1、样品必须按照要求烘干后再在干净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典标准。
 
  2、刺进与取出毛细管时,必须要小心谨慎,避免断裂。
 
  3、线性升温速率不同,温室成果也不一致,要求指定一定标准。
 
  4、被测样品一次填装五根毛细管,别离测定后取中心三个读数的平均值作为丈量成果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
 
  5、毛细管刺进仪器前使用软布将外面沾污的物质铲除,避免油浴弄脏。
 
  6、假如需要替换熔点仪油浴管,请按使用前预备工作中描述的办法更换。

显微熔点仪校正方法

    显微熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器,制定显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。

    当显微熔点仪使用时间长,或由于季节温差大造成仪器的误差过大,此时可对 显微熔点仪进行校正,以保证精度要求。

    显微熔点仪校正用标准样品有标准物质萘(终熔80.6℃)、标准物质己二酸152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7)

    显微熔点仪校正方法:

    一、显微熔点仪准备

    1.首先对仪器管座等位置进行进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到较佳使用状态。然后开启电源开关

    2.设定起始温度,设定比标准物终熔值低5度,升温速率为1.0℃/min,稳定20min以上。

    二、样品准备

    1. 将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

    2. 取五支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品中,装入样品。

    3.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。

    三、校正操作

    1. 按下“校正”键,进入仪器校正界面。

    2.按下“1”键,选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、 “温度2”、 “温度3”分别输入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,进行此三点校正。输完后按“确认”键,进行测量界面,开始校正。

    3.每测好一标准品,操作提示处将显示“OK C”,我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效而选择OK,确认。如果认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。

    4.测量示值误差:小于200℃范围内为±0.5℃,200℃-300℃为±0.8℃。

    5.当最后一种标准样品被确认为有效后,再确认后,仪器开始进行校正,并显示“A”,当其消失后,仪器校正完成。

    显微熔点仪校正周期为1年, 显微熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。

标签: 显微熔点仪
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熔点仪的原理及操作

    熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。

    应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。

    仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程;

    清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

    操作步骤

    使用前的准备工作

    注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

    1.硅油的灌入

    用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。

    2.油浴管的更换

    首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;

    用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。

    把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

    1.目的

    规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。

    2.范围

    本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

    3.基本操作

    3.1装样

    3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

    3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。

    3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

    3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。

    3.2熔点测定

    3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。

    3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。

    3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。

    3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

    3.3关机

    3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。

    4.注意事项

    4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

    4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化

    曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。

    4.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

    4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。

    4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。

    4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。

标签: 熔点仪
熔点仪 熔点仪的原理及操作_熔点仪

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