显微熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器,制定显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。
当显微熔点仪使用时间长,或由于季节温差大造成仪器的误差过大,此时可对 显微熔点仪进行校正,以保证精度要求。
显微熔点仪校正用标准样品有标准物质萘(终熔80.6℃)、标准物质己二酸152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7)
显微熔点仪校正方法:
一、显微熔点仪准备
1.首先对仪器管座等位置进行进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到较佳使用状态。然后开启电源开关。
2.设定起始温度,设定比标准物终熔值低5度,升温速率为1.0℃/min,稳定20min以上。
二、样品准备
1. 将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
2. 取五支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品中,装入样品。
3.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”键,进入仪器校正界面。
2.按下“1”键,选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、 “温度2”、 “温度3”分别输入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,进行此三点校正。输完后按“确认”键,进行测量界面,开始校正。
3.每测好一标准品,操作提示处将显示“OK C”,我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效而选择OK,确认。如果认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。
4.测量示值误差:小于200℃范围内为±0.5℃,200℃-300℃为±0.8℃。
5.当最后一种标准样品被确认为有效后,再确认后,仪器开始进行校正,并显示“A”,当其消失后,仪器校正完成。
显微熔点仪校正周期为1年, 显微熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。
熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。
应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。
仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程;
清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
操作步骤
使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
4.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。