离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。值得说明的是离子色谱仪的正常高效使用与日常维护是密不可分的,那么本机的日常维护内容都有哪些呢?
1、高压恒流泵的维护
(1)工作压力要适当
泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。
(2)防止空泵运转造成的损坏
泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸进气泡。更换液体时要关机操作。
(3)防止固体微粒对高压恒流泵的损坏
任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用滤膜(012Λm或0145Λm)等滤器除去流动相中的任何固体微粒。滤器要经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。
2、进样器的维护
(1)进样器的清洁
在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
(2)进样速度要适当
对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。
3、电抑制器的维护
(1)电抑制器的更换
在更换电化学抑制器时,两根电源线严禁短路,以防止将电路烧毁。即抑制电流正负极不能相碰,正极不能与机壳相碰。
(2)电抑制器的日常维护
在通入淋洗液时,要将“电流调节”开关打开,电流一般调到50~70mA(如淋洗液浓度高可调到70~95mA),分析完毕后通去离子水15min以上。仪器若长期不用,每周通水15min。
(3)防止杂质堵塞电抑制器
电化学抑制器出口处不能堵塞,特别是电渗析抑制器,以防止将抑制器损坏或将淋洗液压至两边的电解液中,造成重复性变差。
4、输液系统的维护
(1)防止堵塞输液系统
水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。
(2)防止气泡进入输液系统
因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。
5、色谱柱的维护
色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。
(1)防止气泡对色谱柱的干扰
仪器较长时间不用时,要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中,避免在空气中干燥吸附气体,再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡,如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱中。因为色谱柱中装填的树脂的颗粒是很小的,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
(2)柱的清洁与维护
柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量。
离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪主要包括输液系统、进样系统、分离系统、检测系统等4个部分。此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
1)输液系统:作用是使流动相以相对稳定的流量或压力通过流路系统。
2)进样系统:基本要求是耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。
3)分离系统:分离机理主要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离。
4)分离系统:主要有电导检测器,紫外可见光检测器,安培检测器,荧光检测器等。
a)抑制器、电导检测器
b)色谱-质谱连用等技术
通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
1.离子交换色谱:离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。
2.离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。
3.离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。