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如何排除离子色谱仪的故障 离子色谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

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离子色谱仪
  
  作为一种常规分析的仪器,离子色谱仪已在许多部门使用,根据测定对象的不同,仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密,要延长仪器的使用寿命,平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。
  
  分析泵常见故障与排除
  
  高压分析泵是离子色谱仪zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高,不低于35MPa;耐腐蚀,能够承受PH=1~14的溶剂;流量要稳定,流量精度和重复性为±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。与之相反,在高压泵工作不正常的情况时,系统压力波动较大,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。
  
  产生以上情况原因有以下几种:
  
  1、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除
  
  仪器初次使用或更
  
  换淋洗液时,管路中的气泡容易进入泵内,造成系统压力和流量的不
  
  稳定,对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体,再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是:先停泵,用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。
  
  2、系统压力波动大,流量不稳定
  
  系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封,需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动,应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。
  
  3、漏液
  
  泵密封圈变形后,在高压下会产生泄漏。泵漏液时,系统压力不稳定,仪器无法工作,为延长密封圈的使用寿命,在使用了浓度较高的碱以后,要用去离子水清洗泵头部分,以防产生沉淀物。
  
  4、系统压力升高
  
  在系统的压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关:
  
  (1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。
  
  (2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。
  
  (3)室温较低时如低于10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。
  
  (4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度,密度变化压力亦会升高。
  
  (5)流速设定过高使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。
  
  5、系统压力降低或无压力
  
  系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。
  
  检测器常见故障与排除
  
  检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时,正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低,zui后达到平衡。如果背景电导值持续增加,说明抑制器部分有问题,检查抑制器是否失效。
  
  色谱柱常见故障与排除
  
  1、柱压升高可能的原因有:
  
  (1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。
  
  (2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。
  
  (3)PEEK材料的管子切口不齐。
  
  2、分离度降低可能的原因有:
  
  系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。
  
  3、死体积增大
  
  分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
  
  4、保留时间缩短或延长
  
  色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:
  
  (1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)
  
  (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
  
  (3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。
  
  (4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。
  
  (5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。
  
  抑制器使用中的常见故障与排除
  
  抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器zui常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
  
  1、峰面积减小
  
  造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
  
  2、背景电导高
  
  在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。大多
  
  是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景
  
  电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
  
  3、漏液
  
  抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用
  
  前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会
  
  造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
  
  离子色谱是液相色谱的一种模式,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。





离子色谱仪

离子色谱仪日常应该做好哪些维护?

  离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。值得说明的是离子色谱仪的正常高效使用与日常维护是密不可分的,那么本机的日常维护内容都有哪些呢?

  1、高压恒流泵的维护

  (1)工作压力要适当

  泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。

  (2)防止空泵运转造成的损坏

  泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸进气泡。更换液体时要关机操作。

  (3)防止固体微粒对高压恒流泵的损坏

  任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用滤膜(012Λm或0145Λm)等滤器除去流动相中的任何固体微粒。滤器要经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。

  2、进样器的维护

  (1)进样器的清洁

  在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。

  (2)进样速度要适当

  对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。

  3、电抑制器的维护

  (1)电抑制器的更换

  在更换电化学抑制器时,两根电源线严禁短路,以防止将电路烧毁。即抑制电流正负极不能相碰,正极不能与机壳相碰。

  (2)电抑制器的日常维护

  在通入淋洗液时,要将“电流调节”开关打开,电流一般调到50~70mA(如淋洗液浓度高可调到70~95mA),分析完毕后通去离子水15min以上。仪器若长期不用,每周通水15min。

  (3)防止杂质堵塞电抑制器

  电化学抑制器出口处不能堵塞,特别是电渗析抑制器,以防止将抑制器损坏或将淋洗液压至两边的电解液中,造成重复性变差。

  4、输液系统的维护

  (1)防止堵塞输液系统

  水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。

  (2)防止气泡进入输液系统

  因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。

  5、色谱柱的维护

  色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。

  (1)防止气泡对色谱柱的干扰

  仪器较长时间不用时,要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中,避免在空气中干燥吸附气体,再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡,如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱中。因为色谱柱中装填的树脂的颗粒是很小的,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。

  (2)柱的清洁与维护

  柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪的结构组成和分类介绍

  离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

  离子色谱仪主要包括输液系统、进样系统、分离系统、检测系统等4个部分。此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。

  1)输液系统:作用是使流动相以相对稳定的流量或压力通过流路系统。

  2)进样系统:基本要求是耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。

  3)分离系统:分离机理主要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离。

  4)分离系统:主要有电导检测器,紫外可见光检测器,安培检测器,荧光检测器等。

  a)抑制器、电导检测器

  b)色谱-质谱连用等技术

  通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。

  1.离子交换色谱:离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。

  2.离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。

  3.离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。

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