拉曼光谱仪以其结构简单、操作简便、测量快速高效准确,以低波数测量能力着称;采用共焦光路设计以获得更高分辨率,可对样品表面进行um级的微区检测,也可用此进行显微影像测量。 拉曼光谱仪的使用,对于新手来说还是一件很心仪的事情,正是由于是新手,所以常常出现各种稀奇古怪的问题,比方说测试的样品被激光烧毁,那么如何避免呢? 拉曼光谱仪的使用怎样避免被测试的样品被激光烧毁? 当进行样品测试时,激光照射在样品表面的能量是非常大的,尤其在采用NIR或UV激光激发时。尤其是一些样品在光照下对热或光是十分敏感的,这会导致测量信号包含样品烧毁后的特征,而不是样品本征的信号(例如,非晶碳膜在1500cm-1波数附近的本征峰在强光激发时会显示出石墨化的碳峰)。通常遇到这样的问题时,可在样品测试前后通过显微镜白光像观察样品表面是否发生明显变化,因此需选择正确的激光功率来进行测试。 为避免样品表面烧毁,在开始测试时应选用较低的激发功率,尤其用NIR或UV激光激发时。在保证样品不被烧毁的前提下可提高激发功率以得到较强的信号。当激光功率衰减到1%仍无法避免样品烧毁时,可考虑转换低倍物镜以降低照射在样品表面的功率密度。另外还可采用欠焦照射模式或线聚焦照射模式。如果问题是由于高功率二极管激光器引起的,可考虑转换成低功率可见激发系统。
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品,产生X荧光(二次X射线),探测器对X荧光进行检测。 技术原理 受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z?s)?2 式中K和S是常数。 而根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为: E=hν=hC/λ 式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。 因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。 优点 a)分析速度快。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,10~300秒就可以测完样品中的全部待测元素。 b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显着。波长变化用于化学位的测定。 c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。 d)X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 e)分析精密度高。目前含量测定已经达到ppm级别。 f)制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 缺点 a)定量分析需要标样。 b)对轻元素的灵敏度要低一些。 c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。