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显微共聚焦拉曼光谱仪鉴定真假红珊瑚 光谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  珊瑚是一种重要的有机宝石,常作为珠宝使用的是贵珊瑚。贵珊瑚数量,呈树枝状,质地致密,色泽艳丽。完整的天然原料可直接用于制作装饰盆景等工艺品,更多的是用散碎的原料制作戒指、别针、手镯、项链等珠宝首饰,价值不菲。自古以来红珊瑚被视为祥瑞神奇之物,宝石级红珊瑚在珠宝市场中占有举足轻重的地位。红珊瑚是我国古代七宝之一,现有“中国国宝”之称。近年来由于过度开采珊瑚以及全球环境恶化,使得宝石级珊瑚资源逐渐减少,价格急剧上升,因此以前不作为首饰材料的低价钙质珊瑚品种被开发利用,其经过优化处理后以宝石级红珊瑚的仿制品出现,在珠宝市场上出现了大量的染色红珊瑚。仿制的颜色有全红色、深红色和颜色较浅的粉红色等。
  
  由于目前的染色技术较高,实际上在大多数情况下,通过简单观察不易区分天然色和染色的,尤其是浅粉红色珊瑚。使用化学试剂擦拭样品又有破坏样品的风险,因此急需一种、无损伤、准确率高的分析技术对红珊瑚进行鉴别与分析。近期,北京卓立汉光仪器有限公司收集了具有代表性的天然红珊瑚和染色红珊瑚样品,采用拉曼光谱分析技术进行真假鉴别研究。
  
  实验
  
  宝石级红珊瑚属于方解石型珊瑚,其矿物成分含Mg较多,故晶胞参数与方解石的标准值相比略偏小。天然白珊瑚中的矿物以文石为主,属于文石型珊瑚。
  
  本次试验选用两种市面购买的红珊瑚,分别为红色和深粉色。珊瑚表皮光滑,有虫孔,颜色分布均匀,不透明,如下图所示。

  
  红珊瑚样品几乎不需任何准备,将样品表面擦拭干净即可至于设备下进行检测。试验设备采用北京卓立汉光仪器有限公司研制的“Finder Vista”显微共聚焦拉曼光谱仪系统;532nm激发光源进行激发;积分时间为1s,扫描尺寸为100X物镜。

  
  结果分析
  
  红色、浅粉色红珊瑚的拉曼光谱图如下图所示:

  
  宝石级红色红珊瑚在200-2000cm-1范围内出现1019、1087、1130、1520cm-1的特征峰。根据已有文献可以确定,该特征峰属于全红色珊瑚的拉曼图谱,此外,红珊瑚的拉曼光谱的荧光背景较低,表明红珊瑚品级较高。
  
  真品粉红色珊瑚的颜色均匀,其拉曼光谱均具有较强的荧光背景,因此粉红色珊瑚的拉曼光谱代表方解石成分的的1085,712,283cm-1谱峰很微弱,与方解石相关的其它谱峰没有出现。此外,浅粉红色珊瑚出现了1520、1130cm-1谱峰。白色珊瑚的拉曼光谱较为简单,在1085、712、283、155cm-1出现拉曼峰,这种光谱几乎完全可以同方解石晶体矿物的拉曼光谱对应。此次测试的粉色粉色红珊瑚具有较强的荧光背景谱,主要特征峰为155、282、717、1085cm-1等拉曼特征峰。因此,可以推断,此次检测的粉红色红珊瑚是由白色红珊瑚染色而成。
  
  红珊瑚是名贵的装饰品,但市场上用其他颜色冒充红珊瑚的情况多见,急需一种快速、无损伤的检测技术对红珊瑚进行定性鉴别与定量分析。采用显微拉曼光谱技术对市面上流通的红珊瑚、珠宝等材料的测试与鉴定具有的效果,染色红珊瑚与天然红珊瑚的拉曼光谱明显不同,因此,可以通过拉曼光谱分析技术快速、准确、无损伤的将真实红珊瑚和人工染色红珊瑚区分开来。

拉曼光谱仪的使用怎样避免被测试的样品被激光烧毁?

  拉曼光谱仪以其结构简单、操作简便、测量快速高效准确,以低波数测量能力着称;采用共焦光路设计以获得更高分辨率,可对样品表面进行um级的微区检测,也可用此进行显微影像测量。  拉曼光谱仪的使用,对于新手来说还是一件很心仪的事情,正是由于是新手,所以常常出现各种稀奇古怪的问题,比方说测试的样品被激光烧毁,那么如何避免呢?  拉曼光谱仪的使用怎样避免被测试的样品被激光烧毁?  当进行样品测试时,激光照射在样品表面的能量是非常大的,尤其在采用NIR或UV激光激发时。尤其是一些样品在光照下对热或光是十分敏感的,这会导致测量信号包含样品烧毁后的特征,而不是样品本征的信号(例如,非晶碳膜在1500cm-1波数附近的本征峰在强光激发时会显示出石墨化的碳峰)。通常遇到这样的问题时,可在样品测试前后通过显微镜白光像观察样品表面是否发生明显变化,因此需选择正确的激光功率来进行测试。  为避免样品表面烧毁,在开始测试时应选用较低的激发功率,尤其用NIR或UV激光激发时。在保证样品不被烧毁的前提下可提高激发功率以得到较强的信号。当激光功率衰减到1%仍无法避免样品烧毁时,可考虑转换低倍物镜以降低照射在样品表面的功率密度。另外还可采用欠焦照射模式或线聚焦照射模式。如果问题是由于高功率二极管激光器引起的,可考虑转换成低功率可见激发系统。

标签: 拉曼光谱仪
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X荧光光谱仪的优缺点

  X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品,产生X荧光(二次X射线),探测器对X荧光进行检测。  技术原理  受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。  元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:  λ=K(Z?s)?2  式中K和S是常数。  而根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:  E=hν=hC/λ  式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。  因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。  优点  a)分析速度快。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,10~300秒就可以测完样品中的全部待测元素。  b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显着。波长变化用于化学位的测定。  c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。  d)X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。  e)分析精密度高。目前含量测定已经达到ppm级别。  f)制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。  缺点  a)定量分析需要标样。  b)对轻元素的灵敏度要低一些。  c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。

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