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原子吸收光谱仪常见故障及解决方法 光谱仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
 


 

  如何正确操作仪器,使仪器发挥出zui佳工作状态,需要借助一定的技术知识及实践经验,如波长扫描无能量,测样无吸光度等检测实际问题,需要在实践中总结。
 
  AAS常见故障及基解决方法
 
  一、 仪器不能正常联机:
 
  造成原因及解决方法:
 
  1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
 
  解决方法:固定松动部分 更换新的数据线。
 
  2、电脑自身出问题
 
  解决方法:重装电脑及AAS操作软件
 
  二、 波长扫描无能量
 
  造成原因及解决方法:
 
  1、元素空心阴极灯选错
 
  解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯
 
  2、光斑没对准备光孔
 
  解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)
 
  3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)
 
  解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约2.7nm的能量波峰,以zui前面的波为实际的324.75nm值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描波长与实际波长的差差值:319.1-324.75= -5.65nm 修改步数:-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
 
  4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)
 
  解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可.
 
  三、 扫描能量负高值压偏高
 
  造成原因及解决方法:
 
  1、元素灯偏离zui佳位置
 
  解决方法:将灯调到zui佳位置,每次都要灯位置微调
 
  2、光路聚光透镜受污
 
  解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)
 
  3、元素灯老化
 
  解决方法:更换新的元素灯
 
  四、 无吸光度:
 
  造成原因及解决方法:
 
  1、标液配置出错(常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)
 
  解决方法:正确配置标准液。
 
  2、燃烧头位置偏离
 
  解决方法:在灯位zui佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
 
  3、仪器本身问题:
 
  检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如果在测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家。
 
  五、 吸光能量不稳定 /标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好
 
  造成原因及解决方法:
 
  1、所用的测量水质纯度达不到测量要求
 
  解决方法:用去离子水或蒸馏水 (不能用纯净水)
 
  2、标样配置出错(标样曲线无法达到0.995或zui终测量值出出错)
 
  解决方法:重新配置标准液.
 
  3、乙炔不纯
 
  解决方法:更换纯度为9.99%的分析纯乙炔,纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。
 
  4、雾化器雾化效果不佳
 
  解决方法:将雾化器拆下,zui佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免雾化器玻璃撞击球碰撞到雾化室内壁,以免损坏免雾化器)
 
  5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样
 
  解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机的情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解决 (切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏)
 
  6、燃烧头发生堵塞 (其现象为燃烧火焰呈锯齿状)
 
  解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。
 
  7、供应电压不稳定
 
  解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA的单相净化交流稳压电源器做为稳压器
 
  8、仪器附近有强磁场/振动源 (如仪器附近有大功率发电机或电动机运行)
 
  解决方法:建立无磁场无振动及无尘实验室
 
  9、仪器流量计进水
 
  解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下 放水,或用酒精进行洗清洗。
 
  10、空气或乙炔的压力不足
 
  解决方法:把压力调到正确位置
 
  六、 测量值偏离实际值
 
  造成原因及解决方法:
 
  1、样品前处理不当
 
  解决方法:使用正确的样品前处理方法.
 
  2、标准配置出错
 
  解决方法:重新配置新标准液,标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。
 
  七、 仪器产生回火
 
  造成原因及解决方法:
 
  1、废液管没有水封
 
  解决方法:打结并放水封住
 
  2、违反操作规程
 
  避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别是空压机与乙炔的开关顺序.
 
  八、 电脑显示程序出错
 
  造成原因及解决方法:
 
  1、操作不当
 
  避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.
 
  2、电脑自身出问题
 
  解决方法:重装电脑及AAS操作软件

直读光谱仪的安装须满足什么条件

  直读光谱仪是一种常用的分析仪器,具有性能稳定、使用灵活、可靠性高等优点。正确使用直读光谱仪可以避免故障问题的产生。首先需要了解直读光谱仪安装的条件。

  直读光谱仪的安装须满足什么条件?

  1、环境要求:

  (1)光谱仪应置于专用的工作空间,附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体,不要与化学分析

  放在一起。

  (2)保证至少十平方米以上空间。

  (3)工作温度:(10~30)℃,因仪器工作需要恒温条件,室温波动要尽量小,室内需要安

  装空调。

  (4)存储温度:(0~45)℃。

  (5)环境相对湿度:(20~80)%,对于潮湿地区,需配备一台除湿机

  2、放置位置要求:

  (1)光谱仪应该放置在一个平整、稳定的位置,不应该有震动。

  (2)光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距离以方便安装与维护。

  3、电源要求:

  (220±20)VAC,50Hz,保护性接地的单相电源。电源的PE接地必须可靠,以保证仪器正常

  工作和避免人体触电。如果不能保证PE可靠接地,请为仪器提供一条专用地线。

  为保证仪器的正常使用,请为仪器配备一台(1~2)KVA(视接负载量而定)的单相220V交

  流参数稳压器。

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近红外光谱仪的操作步骤

  近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。  近红外光谱仪的操作步骤如下:  (1)将烟叶样品全部经60目旋风磨处理,待测:  (2)开机(要求在18—24℃范围内启动),持续预热1.5小时;  (3)扫描背景,一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求;  (4)用烧杯量取待测样品约75ml(仅对粉末而言)放入样品杯,样品装填均匀,用压紧器(可做成铜块)压紧样品,要求底部没有裂缝。  (5)将样品杯放入样品室,开始扫描;  (6)扫描结束后,取出样品杯,清扫样品;  (7)重新装样,进行第二个样品的扫描;  (8)样品全部扫描结束后,分析结果。  试样测试完成后,首先应退出FT-IR软件,关闭电脑,最后关闭主机电源。  近红外光谱仪仪器使用的注意事项:  A 、保持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。同时操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。  B 、维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。  C 、如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。  D 、尽量不要搬动仪器,防止精密仪器的剧烈震动。

标签: 近红外光谱仪
近红外光谱仪 近红外光谱仪的操作步骤_近红外光谱仪

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