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安捷伦气相色谱仪不出蜂时如何应对 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

安捷伦气相色谱仪不出蜂时如何应对?

安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢? 

                                        

                                           安捷伦气相色谱仪7890B

 

1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。   

2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。   

3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。   

4、降低安捷伦气相色谱仪色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。   

5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。   

6、确保安捷伦气相色谱仪各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。   

7、如果安捷伦气相色谱仪无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。   

8、观察安捷伦气相色谱仪检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

气相色谱仪的组成及作用

    气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。

    一、气路系统:

    包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。

    二、进样系统:

    包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

    三、分离系统:

    根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。

    四、温控系统:

    控制气化室、柱箱和检测器的温度。

    五、检测记录系统:

    将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的组成及作用_气相色谱仪

气相色谱仪之六通阀气体进样技巧

  在气相色谱仪分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。

  常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。

  1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;

  2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;

  3.定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;

  4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;

  5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;

  6.样品予处理问题:a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作;b)避免高沸点杂质对阀的污染;

  7.取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净;b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。

  8.取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;

  9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;

  10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;

  11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?

  要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;

  12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

标签: 气相色谱仪
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