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气相色谱仪的出峰异常的原因及解决方案 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪是一款能够快速分离、分析混合物的仪器设备,在石油化工等领域受到了广泛的应用。有时,采用气相色谱仪进行个别物质的定量、定性检测时,却会出现不出峰的现象,而这一现象往往会严重影响结果的判定。因此,找出原因、进行分析,并制定相应的解决方案,显得相当重要。
 
  现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
 
  一、检查检测器的火焰是否熄灭。如果熄灭请重新点火,如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
 
  1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障;
 
  2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试;
 
  3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
 
  二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
 
  三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
 
  四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
 
  1.检查色谱柱是否存在折断现象;
 
  2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
 
  五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
 
  1.注射器不正常;
 
  2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适;
 
  3.检查样品浓度、样品进样量是否正确;
 
  4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

为什么要用气相色谱仪稳压阀调节流量

  为满足分析过程中流速不变的要求,气相色谱仪必须使用稳流阀,它的作用是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加,保持载气流速不变,因此稳流阀也可称为压力补偿器.但是,一般看到几乎所有现代商品GC,配做毛细管柱程序升温分析时,,都通过气相色谱仪稳压阀调节流量,这是因为有以下几个原因:  (1)一般市场上供应的稳流阀最小可控制流量不能满足分析要求;  (2)调节载气流量和分流流量非常不方便;  (3)由于毛细管住分析载气流量有时不到1毫升,通常要加几十毫升补充气仪器方能正常工作,因此当做程序升温时,柱阻力变化引起的流量变化相对总流量变化,比填充柱相同情况下小得多.  (4)由于弹性石英毛细管柱在大多情况下为开口柱,在温度升温时,阻力变化比填充柱小的多;  (5)对于一般涂渍型毛细管的固定用液量比填充柱小,在加上升温速率和程序升温最终温度都比填充柱低,及时基线漂移也比填充柱小的多;  (6)气相色谱仪稳压阀和稳流阀相比,时间常数小的多,有利于保持分析的重现性.当然在毛细管柱被严重污染或作痕量组分分析时,毛细管柱做程序升温分析基线漂移还是很明显的,此时要求保证分析系统尽量不被污染外,也可以通过采用色谱数据工作站用空白基线相减的方法解决.

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高效气相色谱仪造成分流歧视的原因

  高效气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指高效气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。造成分流歧视的原因如下:

  一、不均匀气化:

  由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时,气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。

  二、样品组分在载气中扩散速度:

  不同样品组分在载气中的扩散速度不同,扩散速度与温度成正比。

  尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。

  三、分流比大小:

  一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视。

  在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小些有利。

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