一、制样要求 样品制备总的原则: A.尽可能多地使待测组分不受损失,也不能带进待测组分进入; B.尽可能多地排除干扰; C.尽可能得到较佳浓度,调整称样量和溶液体积,这都直接关系到被测元素的浓度; D.尽可能多地保证费用较低,根据实际情况,在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡,决定样品处理的具体方法。制备出待测的试样溶液。 二、制样方法 (1)样品的制备 1)取样有代表性。在对样品进行前处理之前,要确保采集到实验室的试样具有代表性。所谓代表性,是指样品的组成要能代表整个物料。如果不能代表整个物料的情况,那么,这个样品的测试结果就没有意义; 2)样品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去样品表面的吸附水; 3)称样量要合适。称样量可根据以往测试经验,估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。也可称取一定样品量进行试测。各种元素都有其标准曲线线性好的部分,配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内,测得的结果准确。调整样品溶液浓度,可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。一般来说,吸光度在0.01~~0.7之间,线性关系会比较好一些。 4)样品处理(溶解)成澄清的溶液。样品处理也叫做消解,就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下,可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。待测溶液中不得有胶体和沉淀物,应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。样品制备的成功与否,直接关系到测试的正确与否及其准确性。 (2)系列标准溶液的配制 用高纯物质的高浓度贮藏液(通常为1000mg/mL浓度),来配制所需要浓度的标准溶液,以备制作校正曲线,然后才能测试待测试样溶液浓度。 注意:所有标准溶液、空白溶液和样品溶液,制备的方法应当一样,并且都应当酸化。
原子吸收分光光度计可广泛应用于食品、医药、环境、生物、农业、石油化工、建筑、材料、地质、冶金、科研等领域。
原子吸收光谱仪的主要分析方法
1. 原子吸收火焰法
原子吸收的火焰法作为一种zui常用的分析方法被广泛的使用,对于一些常见的,含量在一定可测范围内金属元素而言,火焰原子吸收法简单而快捷,结果的准确度非常高。
2.原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是原子吸收应用中zui经典的方法,一般的石墨炉可以瞬时升温至3000℃,对于一些含量极低的或者一些高温元素的定量检测十分有效,甚至很多仪器和分析专家认为,之所以原子吸收分光光度计没有被淘汰至今还在广泛的适用正是因为原子吸收的石墨炉法的精度及zui小检测极限是目前所有测试方法中几乎无可替代的。
3.原子吸收氢化物法
也称冷原子法,一般用于测定汞、砷之类的元素。
所以在原子吸收分光光度计的选择上,我们首先要选定主要是用哪一种方法去做金属元素的含量测定,然后根据测定方法去确定原子吸收分光光度计的配置。
光谱仪器小型化成为目前和今后的发展潮流
传统光谱仪器不但是大型精密、贵重仪器,而且对工作环境条件(温度、湿度、振动、电磁干扰要求严酷,必须要由专业分析人员)。
为适应全球发展形势,上世纪后期已有强烈的光谱仪器小型化、便携式、现场化的需求,并已出现光谱仪器小型化的潮流,研发小型化光谱仪器成为各国科技、产业部门的关注重点。至于现代军事科技发展迫切需求的战场、现场快速放射、生物、化学武器侦查的便携式光谱仪