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火花直读光谱仪常见故障及解决方法 光谱仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  火花直读光谱仪是一种炉前元素快速分析仪器,其光源为低压直流快速火花光源。这种光谱仪与传统光谱仪想比具有不受到物理位置限制,可以任意加减通道、改变基体的特点。目前,火花直读光谱仪广泛应用于冶金、机械及其他工业部门进行黑色金属及有色金属成分快速定量分析。
 
  不过如果使用、维护不当,火花直读光谱仪同样会出现一系列问题,今天我们就来说说火花直读光谱仪常见故障及解决方案。
 
  激发斑点异常
 
  在样品激发过程中经常会有激发痕迹发白的现象,俗称白点,如果出现白点,该组测试数据无可信度。这时应首先检查样品的磨制是否符合要求,经磨制的样品应表面平整、纹路顺同一方向,所使用的磨料粒度在60级到120级较为合适。经磨制好的样品避免被污染,尽可能在较短时间内完成测试[3]。然后检查氩气,确保氩气的纯度达到99.999%,氩气进口压力:7.0bar。接下来检查电极间隙是否合适,用极距规调整电极间隙,如果电极消耗严重需要更换新的电极。通过以上操作,故障排除。
 
  ICAL校准失败
 
  在进行ICAL校准过程中经常会出现某些波段检测器数值偏低的现象,这时无法进行下一步操作,同时系统会提示ICAL结果不被接受。这时应从以下几个方面进行排除:首先按照上述对激发斑点异常故障的排除方法进行操作,然后对光谱仪全面彻底清理,重点是紫外光学入光窗口和空气光学入光窗口,用丙酮溶液进行清洗或更换。经过以上操作ICAL校准就会顺利通过。如果效果仍达不到要求,就需要联系设备生产商授权的维修人员对设备进行更深一步的检查。
 
  激发过程中止
 
  在样品激发过程中,设备突然停止工作。导致这种现象的原因主要有以下几种:
 
  一、样品压杆距离短,不能压紧样品,激发过程样品发生偏离,导致光源及电路板断路。调节压杆距离,使其能压紧样品。
 
  二、所磨制样品不够平整激发过程中样品翘起,导致光源及电路板短路。出现这种现象需要重新磨制使其足够平整。
 
  三、氩气进口压力不足。更换氩气,调节减压器,使氩气进口压力达到7.0bar。
 
  四、电极刷上的金属丝或专用工装夹具上由于激发样品产生的熔融物脱落,脱落物在电极处造成短路(中止前激发声音异常)。清理火花台,清洁专用工装夹具。
 
  样品不能被激发
 
  在氩气、压杆距离、电极间隙及样品激发面的磨制都符合要求的前提下,样品仍不能被激发,系统界面提示压杆抬起;或者设备发出安全电路闭合的提示声音后系统界面仍提示压杆抬起。导致这一现象的原因有两点:一、样品与压杆接触面处理不到位,存在氧化皮或其它绝缘涂覆层等导致电路不通;二、排除上述原因后,可能是光源系统的某部件(如继电器等)损坏,这时需联系设备厂家更换部件才能排除故障。

光谱仪购买误区

  1、品牌误区  在当今崇尚品牌的时代,品牌当然是我们简单快捷的选择。有时光谱仪专业品牌反映的不仅是该品牌进入时间长,用户众多,在业内已经形成了一种口碑,也可能仅仅是光谱仪供应商的销售策略。为避免被供应商进攻性忽悠,我们需要进行理性判断。因为直读光谱仪的检测结果的偏差和很多因素有关,也就是说同一台光谱仪同一时间每次激发都有偏差,同一品牌不同仪器在不同时间不同地点不同的激发条件不同的检测人(有不同的激发习惯或者不同的样品打磨习惯)结果应该是有偏差的,没有偏差是不正常的,所以不管同一品牌或者是非同一品牌,检测中有偏差都是正常的,只不过每台光谱仪的多次检测结果有一个相对标准差指标(RSD),该指标能够相对性衡量该仪器的稳定性,RSD越小越好。检定仪器准确性的标准,一个是化学分析,二可以参考仪器的RSD指标,而不能走向以同一品牌为标准的误区。  2、渠道误区  因为市场格局的不同,不同品牌的直读光谱仪可能会有不同的分销渠道,有些品牌会走直销的模式,有些品牌会走代理的模式,有些品牌会走经销商的模式。九九归一,作为用户,不管那种模式,只要经过以上方面的层层考验,通过比较,都可以成交,我相信你们会花更少的钱购置到一台量身定做的仪器。在节约资金的同时也有利于光谱仪行业良性发展,最终收益的还是消费者们!

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拉曼光谱仪的应用领域

  1、拉曼光谱在化学研究中的应用

  拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定和分子相互作用的手段,它与红外光谱互为补充,可以鉴别特殊的结构特征或特征基团。拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是鉴定化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为分子异构体判断的依据。在无机化合物中金属离子和配位体间的共价键常具有拉曼活性,由此拉曼光谱可提供有关配位化合物的组成、结构和稳定性等信息。另外,许多无机化合物具有多种晶型结构,它们具有不同的拉曼活性,因此用拉曼光谱能测定和鉴别红外光谱无法完成的无机化合物的晶型结构。

  在催化化学中,拉曼光谱能够提供催化剂本身以及表面上物种的结构信息,还可以对催化剂制备过程进行实时研究。同时,激光拉曼光谱是研究电极/溶液界面的结构和性能的重要方法,能够在分子水平上深入研究电化学界面结构、吸附和反应等基础问题并应用于电催化、腐蚀和电镀等领域。

  2、拉曼光谱在高分子材料中的应用

  拉曼光谱可提供聚合物材料结构方面的许多重要信息。如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。如无规立场试样或头-头,头-尾结构混杂的样品,拉曼峰是弱而宽,而高度有序样品具有强而尖锐的拉曼峰。研究内容包括:

  (1)化学结构和立构性判断:高分子中的C=C、C-C、S-S、C-S、N-N等骨架对拉曼光谱非常敏感,常用来研究高分子的化学组份和结构。

  (2)组分定量分析:拉曼散射强度与高分子的浓度成线性关系,给高分子组分含量分析带来方便。

  (3)晶相与无定形相的表征以及聚合物结晶过程和结晶度的监测。

  (4)动力学过程研究:伴随高分子反应的动力学过程如聚合、裂解、水解和结晶等。相应的拉曼光谱某些特征谱带会有强度的改变。

  (5)高分子取向研究:高分子链的各向异性必然带来对光散射的各向异性,测量分子的拉曼带退偏比可以得到分子构型或构象等方面的重要信息。

  (6)聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。

  (7)复合材料应力松弛和应变过程的监测。

  (8)聚合反应过程和聚合物固化过程监控。

  3、拉曼光谱技术在材料科学研究中的应用

  拉曼光谱在材料科学中是物质结构研究的有力工具,在相组成界面、晶界等课题中可以做很多工作。包括:

  (1)薄膜结构材料拉曼研究:拉曼光谱已成CVD(化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。拉曼可以研究单、多、微和非晶硅结构以及硼化非晶硅、氢化非晶硅、金刚石、类金刚石等层状薄膜的结构。

  (2)超晶格材料研究:可通过测量超晶格中的应变层的拉曼频移计算出应变层的应力,根据拉曼峰的对称性,知道晶格的完整性。

  (3)半导体材料研究:拉曼光谱可测出经离子注入后的半导体损伤分布,可测出半磁半导体的组分,外延层的质量,外延层混品的组分载流子浓度。

  (4)耐高温材料的相结构拉曼研究。

  (5)全碳分子的拉曼研究。

  (6)纳米材料的量子尺寸效应研究。

  4、拉曼光谱在生物学研究中的应用

  拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。

  生物大分子的拉曼光谱可以同时得到许多宝贵的信息:

  (1)蛋白质二级结构:α-螺旋、β-折叠、无规卷曲及β-回转

  (2)蛋白质主链构像:酰胺Ⅰ、Ⅲ,C-C、C-N伸缩振动

  (3)蛋白质侧链构像:苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的侧链和后二者的构像及存在形式随其微环境的变化

  (4)对构像变化敏感的羧基、巯基、S-S、C-S构像变化

  (5)生物膜的脂肪酸碳氢链旋转异构现象。

  (6)DNA分子结构以及和DNA与其他分子间的作用。

  (7)研究脂类和生物膜的相互作用、结构、组分等。

  (8)对生物膜中蛋白质与脂质相互作用提供重要信息。

  5、拉曼光谱在中草药研究中的应用

  各种中草药因所含化学成分的不同而反映出拉曼光谱的差异,拉曼光谱在中草药研究中的应用包括:

  (1)中草药化学成分分析

  高效薄层色谱(TLC)能对中草药进行有效分离但无法获得各组份化合物的结构信息,而表面增强拉曼光谱(SERS)具有峰形窄、灵敏度高、选择性好的优点,可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。利用TLC的分离技术和SERS的指纹性鉴定结合,是一种在TLC原位分析中草药成分的新方法。

  (2)中草药的无损鉴别

  由于拉曼光谱分析,无需破坏样品,因此能对中草药样品进行无损鉴别,这对名贵中中草药的研究特别重要。

  (3)中草药的稳定性研究

  利用拉曼光谱动态跟踪中草药的变质过程,这对中草药的稳定性预测、监控药材的质量具有直接的指导作用。

  (4)中药的优化

  对于中草药及中成药和复方这一复杂的混合物体系,不需任何成分分离提取直接与细菌和细胞作用,利用拉曼光谱无损采集细菌和细胞的光谱图,观察细菌和细胞的损伤程度,研究其药理作用,并进行中药材、中成药和方剂的优化研究。

  6、拉曼光谱技术在宝石研究中的应用

  拉曼光谱技术已被成功地应用于宝石学研究和宝石鉴定领域。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部的包裹体,提供宝石的成因及产地信息,并且可以有效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别--天然宝石、人工合成宝石和优化处理宝石。

  (1)拉曼光谱在宝石包裹体研究中的应用

  拉曼光谱可以用于宝石包裹体化学成分的定性、定量检测,利用拉曼光谱技术研究矿物内的包裹体特征,可以获得有关宝石矿物的成因及产地的信息。

  (2)拉曼光谱在宝石鉴定中的应用

  拉曼光谱测试的微区可达1-2um,在宝石鉴定中具有明显的优势,能够探测宝石极其微小的杂质、显微内含物和人工掺杂物,且能满足宝石鉴定所必须的无损、快速的要求。

  另外,拉曼显微镜的共聚焦设计(confoal)可以实现在不破坏样品的情况下对样品进行不同深度的探测而同时完全排除其他深度样品的干扰信息,从而获得不同深度样品的真实信息,这在分析多层材料时相当有用。共焦显微拉曼光谱技术有很好的空间分辨率,从而可以获得界面过程中物种分子变化情况、相应的物种分布、物种分子在界面不同区域的吸附取向等。

标签: 拉曼光谱仪
拉曼光谱仪 拉曼光谱仪的应用领域_拉曼光谱仪

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