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气相色谱仪GC日常操作注意问题 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  一、开关机时注意问题:
 
  开机前应先打开载气;关机前应确保各个温度都降到50度以下。
 
  二、进样时注意问题 :
 
  1. 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul, 有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特 快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
 
  2. 防止进样针不弯 :
 
  a)进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
 
  b)位置找不好针扎在进样口金属部位。
 
  c)注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
 
  d)因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方 法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦 一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟 练了自然就快了。
 
  三、安装时注意问题 :
 
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
 
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
 
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
 
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以**的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
 
  四、使用TCD检测器时注意问题:
 
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
 
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
 
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
 
  4. 氢气和空气的比例应1:10。

气相色谱仪的操作条件

    气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配;

    由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

 

    气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑:

    1.柱长,柱内径

    一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

    气相色谱仪分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。

    2.柱温

    柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。

    选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。

    提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。

    一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

    3.载气流速

    载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。

    4.固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

    (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

    (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。

    5.进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。

    对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。

    当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

    一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。

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气相色谱仪标签: 气相色谱仪的操作条件_气相色谱仪组合标题:

气相色谱仪的相关应用介绍

  气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。

  通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。

  1、白酒专用气相色谱仪

  根据芝麻香型白酒的国家标准中要求,需检测3-甲硫基丙醇的含量的仪器:

  气相色谱仪,本次实验我们所采用的仪器是GC5890P、火焰光度检测器。

  本仪器所有气路为全EPC控制,所有操作可在电脑上操作,操作简单,采用多点校正,相关系数达0.999以上,符合国家标准需求。

  气相色谱仪用途与使用途径

  2、血液中酒精含量(检测)分析专用气相色谱仪

  根据公安部发布较新血液酒精含量的检验方法,检验血液酒精含量实验需要仪器主要有顶空进样器、气相色谱仪。检测结果准确度和顶空进样器自动化程度密切相关。

  我们在做本实验采样DK300系列顶空进样器,一次可同时放置16个样品,自动加热,自动进样。

  操作步骤简单,大大提高了方法的精密度和灵敏度。

  在实验操作过程中,校正曲线采用多点校正,相关系数能够做到0.999以上。

  适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。

  3、环氧乙烷含量检测气相色谱仪

  环氧乙烷(EO)被用于医疗设备的消毒,但它是一种已知的致癌物。有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。

  环氧乙烷(EO)检测解决方案是用顶空气相色谱法定量测定已经消毒的医疗设备中EO含量。

  医疗设备中残留环氧乙烷分析气相色谱方案仪器配置合理、操作简单、结果可靠,是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。

  4.涂料中游离甲苯二异氢酸酯残留检测气相色谱仪

  用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中组分分离,根据记录下的各组分的峰面积及保留时间,用面积归一法计算各组分的百分含量。

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