气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。它利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配;
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑:
1.柱长,柱内径
一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
气相色谱仪分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
2.柱温
柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3.载气流速
载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
4.固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
5.进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。
对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。
当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。
一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
1、白酒专用气相色谱仪
根据芝麻香型白酒的国家标准中要求,需检测3-甲硫基丙醇的含量的仪器:
气相色谱仪,本次实验我们所采用的仪器是GC5890P、火焰光度检测器。
本仪器所有气路为全EPC控制,所有操作可在电脑上操作,操作简单,采用多点校正,相关系数达0.999以上,符合国家标准需求。
气相色谱仪用途与使用途径
2、血液中酒精含量(检测)分析专用气相色谱仪
根据公安部发布较新血液酒精含量的检验方法,检验血液酒精含量实验需要仪器主要有顶空进样器、气相色谱仪。检测结果准确度和顶空进样器自动化程度密切相关。
我们在做本实验采样DK300系列顶空进样器,一次可同时放置16个样品,自动加热,自动进样。
操作步骤简单,大大提高了方法的精密度和灵敏度。
在实验操作过程中,校正曲线采用多点校正,相关系数能够做到0.999以上。
适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。
3、环氧乙烷含量检测气相色谱仪
环氧乙烷(EO)被用于医疗设备的消毒,但它是一种已知的致癌物。有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。
环氧乙烷(EO)检测解决方案是用顶空气相色谱法定量测定已经消毒的医疗设备中EO含量。
医疗设备中残留环氧乙烷分析气相色谱方案仪器配置合理、操作简单、结果可靠,是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。
4.涂料中游离甲苯二异氢酸酯残留检测气相色谱仪
用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中组分分离,根据记录下的各组分的峰面积及保留时间,用面积归一法计算各组分的百分含量。