如何选购水分测定仪
在市面上销售的水分测定仪有很多,一般是按测试方法分有以下几种,可根据您的使用需求来进行选购。
1、红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,度差,适合水分含量5%~90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
2、卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定度zui高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。
3、卡尔-费休容量法,结构比较简单,体积和度适中,适合水分含量10PPm~10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等。对于一般软包装行业,在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时,使用卡尔-费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2~10次测定的要求,且经济性比较好。
容量法与库仑法的区别卡尔-费休容量法水分测定的测定原理:
卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3C5H5N·
HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。卡尔费休库仑法(电量法)的测定原理电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:2I-—2e─→I2所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:计算出待测试样的水分含量。
选购水分测定仪的注意事项对于市售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪,建议软包装厂家根据性价比排列,选择购买时注意以下几点:
1、选择时考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,选择配备的铂电极仪器,以保持电极寿命。另外,要得到的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:
■系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
■取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
■当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
■在调整滴定管的滴定速度时,调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
■水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用时,还应该注意以下两点:
■磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度以快到不形成湍流为止,这样可以zui快达到终点。
■滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将电解电极内的电解液倒掉,再将电解池内的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。
2、一般情况下不需要清洗电解池。确实污染可以清洗,但必须烘干。
3、清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其他无水溶剂或水清洗;电解电极尽可能不用水清洗,若用水清洗时,清洗后一定要放在大约50℃的烘箱内烘干6小时,然后使其在烘箱内自然冷却。注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。
4、按使用方法中电解液的装入和平衡点调整操作后使用。
5、电解液的失效:下面三种情况具其二则可能失效。
(1)、电解液使用一个月以上;
(2)、电解液颜色变深且混浊(非过碘状态下);
(3)、电解过程很难达到终点(反复均匀摇动电解池几次以后)。
6、使用中因空气潮热、做样频繁、进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易到达终点时,反复摇动电解池即可。
7、注意:换电解液必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成分,所以实验室内通风要良好。
二、测定的注意事项
1、把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到试剂中,试样不应与电解池的内壁及电极接触。
2、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg(实际测定的含水值),为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。
随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。
现在卤素水分测定仪是实验室常见的一种,卤素水分测定仪故障现象故障原因解决方法:
1.卤素水分测定仪开机不通电机后交流插座中保险丝管断,或电源线插头插座接触。更换保险丝管,检查交流插头插座,若不行则与售后服务点或生产厂家联系。
2.卤素管不亮卤素管丝断或破裂更换卤素管。
3.称重显示不正常查看称量支架与通孔间有无异物卡住。若没有,则与售后服务点或生产厂家联系
4.温度显示不正常查看温度调节电位器及设定开关有无松动。有,则上紧,若不行则与售后服务点或生产厂家联系。
5.蜂鸣器不响可能蜂鸣器坏更换蜂鸣器需打开机器,应与售后服务点或生产厂家联系。
水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;
可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。