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选购容量法水分测定仪的注意事项 水分测定仪选购指南

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
   对于市售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪,建议选择购买时注意以下几点:
  
  1、选择时考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
  
  2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
  
  3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
  
  4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面, 因其测试时浸泡在试验池中,选择配备的铂电极仪器,以保持电极寿命。另外,要得到的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:
  
  系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
  
  取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
  
  磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度以快到不形成湍流为止,这样可以zui快达到终点。
  
  滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
  
  当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
  
  水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用时,还应该注意以下两点:
  
  系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
  
  在调整滴定管的滴定速度时,调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

水分测定仪常见故障解决方法

    一、测量开路    当测量开路时,测量状况显示器、电解状况显示器将显示最大,LED数字显示器记数使阳极室电解液产生过量碘,颜色变深。此时应检查下列情况:    1、测量插头、插座是否接触良好。    2、测量电极引线是否开路,插头焊接是否良好。    二、电解开路    当电解开路时,测量状况显示器有指示,电解状况显示器只亮2个绿灯,“LED”数字显示器不记数,此时应检查下列情况:    1、电解插头、插座接触是否良好。    2、阴极室上的电解引线是否开路,插头焊接是否良好(当重新焊接插头时,应注意正、负极性不得焊错)。    3、阴、阳电极铂金丝的焊接点是否开路。    三、测量短路    当测量短路时,测量、电解状况显示器均无指示,LED数字显示器不记数,此时应检查下列情况:    1、测量插头或插座是否短路。    2、测量电极两球端是否碰到一起或内部是否短路。    3、测量电极是否渗漏,渗漏时仪器电解时间尽管超过半小时以上,也不能到达终点(此时不属于电解液问题,应更换测量电极)。

标签: 水分测定仪
水分测定仪 水分测定仪常见故障解决方法_水分测定仪

卤素水分测定仪对牛奶的快速测定

     一.材料与方法

    1.仪器

    MB45型卤素水分测定仪(简称仪器)。

    2.测定方法

    称取充分混匀的样品215g于铝盘中,用药勺将样品分布均匀,在较佳测定条件下,按照仪器的测定程序进行测定。

    3.结果与讨论

    4.较佳测定条件的选择

    牛奶、酸奶中总固体含量即为该样品失去水分后的质量,在实际操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时,在最短的时间内可以达到最大的加热功率,温度也能够快速地升高。在高温加热中,应根据不同的样品性状设置测定条件,对于水分含量较多的样品,可适当延长高温时间,但需保证样品在测定中不应烤糊为原则,对于糖分含量多的样品,高温时间可适当缩短。经多次按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中全乳固体的较佳测定条件为:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。

    二.仪器法与国标法比较

    对11份牛奶、10份酸奶样品用仪器法和国标法(GB/T5009146-2003)分别进行了全乳固体测定,测定结果见表1。经t检验,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,两种方法比较无统计学差异。表明使用仪器测定牛奶、酸奶中的全乳固体含量可代替国标法。

    1.精密度测定

    取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定,牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。

    2.仪器测定全乳固体测量不确定度评估

    采用表2的测定结果对仪器测定牛奶、酸奶的全乳固体测量不确定度进行评估。取k=2则牛奶全乳固体:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固体:U=(21132±0124)g/100g。

    3.测定时间对比

    MB45型卤素水分测定仪测定牛奶、酸奶的全乳固体在测定时间上明显优于国标法。国标法测定牛奶、酸奶的全乳固体时首先应恒重空皿,然后称取样品将水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份样品至少8~12h才可完成。而MB45型卤素水分测定仪称重和烘烤为一体,升温速率快,大大缩短了测定时间,在对10份酸奶和11份牛奶的总固体测定中,最长时间也只有13min。

    综上所述,使用MB45型卤素水分测定仪测定乳与乳制品中全乳固体,可通过设置不同的自动测试终点值,缩短测试时间,从而大大提高了工作效率。

标签: 卤素水分测定仪
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