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萃取仪的常见故障分析 萃取仪维修保养

时间:2020-05-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
     固相萃取仪大多数情况下都是用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。
固相萃取仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个国产固相萃取仪的维护,主要包含以下方面:
①进样口维护标样测试
进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的道关。进样口污染与否,直接表现是萃取特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
②定期更换进样隔垫
进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。
③及时清洗进样针
干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换国产固相萃取仪样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。
要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,后抽干,国产固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。
进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。
④定期检查并清洗国产固相萃取仪进样口及衬管
进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。
⑤及时更换毛细管柱密封垫
密封垫漏气是国产固相萃取仪常见的故障之一。不要在不同的萃取柱上重复使用同一密封垫,即使同一根萃取柱卸下重新安装,尽量更换新的密封垫。常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。
⑥使用纯度合乎标准的气体
载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏萃取柱及检测器。因为相对载气来说,萃取柱和检测器更贵重,如一根萃取柱的价格是高纯氮气的20倍以上。 

固相萃取仪的原理是怎样的?

    固相萃取简称SPE,是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。

    主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。

 

    固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE,正向SPE,离子交换SPE,和吸附SPE。安全、高效、便捷、有机溶剂用量少等这些特点广受用户欢迎。

    在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。

    固相萃取SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;

    果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析,果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析。

    固相萃取仪的工作流程是:

    在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。

    “保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。

    保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。

    “洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。

标签: 固相萃取仪
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萃取仪的仪器特点及安装使用

  萃取仪是通过萃取能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物,从而将化合物提纯和纯化。目前市场上的萃取仪品类繁多,有自动固相萃取仪、超临界萃取仪、微波消解萃取仪、超声波萃取仪、穿孔萃取仪以及熔剂萃取仪等等。    自动萃取仪    本仪器是利用气动原理,完成人用手摇的方法萃取物质,并能精确定时至秒,且效果好,还省时,还能把有害气体通过导管排往室外,彻底把人从麻烦的手摇中解放出来。    自动萃取器为全自动工作方式,能够完全代替人工振摇,不需要在振摇过程中因有机溶剂挥发膨胀而人工“放气”。减轻了实验人员的劳动强度,避免了人与有毒试剂的直接接触,保护操作人员的身体健康。是化验室中不可缺少的常用萃取仪器。    自动萃取器是主要应用于化学实验室中的一种“液一液”萃取装置。    目前在一般实验室中,“液一液”化学萃取一般采用分液漏斗手摇式萃取,这种方法既笨重萃取效率又低,人工劳动强度还大,而且萃取时所用的有机溶剂还会给实验人员带来身体上的毒害。    仪器的安装与使用    1、把支架、顶板、底板按照各自的实际位置用螺丝固定在底座上,并看一看是否周正,如果螺丝孔不正对着,可对调互换一下再用螺丝固定好。    2、把导气管剪成需要的长度,连接在底座上对应的出气孔上,并把导气管的另一端连在萃取瓶的进气口上,出气口上的导管引向室外,如是在通风厨中做实验,可不在萃取瓶的出气口安装出气导管。    3、时间设定:时间设定为2-3分钟,时间一到仪器会自动停止工作。    时间调整:用尖锐物在定时表的面板凹槽处拨动,以改变时、分、秒的设定。    时间数字的意义:    ①当数码器中间设为(h)时代表小时,定时范围是1分-99小时99分(前面的数码代表小时,后面的数码代表分)。    ②当数码器中间设为(m)时代表分,定时范围是1秒-99分99秒(前面的数码代表分,后面的数码代表秒)。    ③当数码器中间设为(s)时代表秒,定时范围是0.01秒-99.99秒(前面的数码代表秒, 后面的数码代表0.01秒)。    为了你的安全,请将地线良好接地。

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