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油色谱分析仪的维护与保养 分析仪维修保养

时间:2020-05-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

1.油色谱分析仪进样器的清洗

  油色谱分析仪进样器比较容易污染,特别是内衬管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要,油色谱分析仪进样器内衬管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好内衬管“O”型圈和密封压帽;污染严重时需用相应溶剂(甚至洗液)浸泡过夜后,再用超声波清洗,后用溶剂漂洗、烘干,存放在干燥器中备用。

  2.油色谱分析仪氢火焰离子化检测器的清洗

  可拆下FID外罩,取下电极和绝缘瓷垫,把外罩、电极和绝缘瓷垫用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声后,用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意极化线圈应居于喷口四周,不能与壳相碰。高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口,点火后极化线圈会发红而影响检测器的稳定性和灵敏度,如果是色谱柱固定液污染检测器,则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。

  3.油色谱分析仪色谱柱的安装

  填充柱的安装

  填充柱在进样器和检测器两端的安装是类似的。若是柱头进样方式,填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针头触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少4mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。如下图所示:

 

柱头进样填充柱两端留空管部分示意图

  色谱分析仪Φ3mm(或Φ4mm)填充色谱柱与进样器、检测器的连接。

  安装步骤如下:

  (1)将M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色谱柱的两端。

  (2)在色谱柱的两端装上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入进样器和检测器底部(要推到底),旋紧螺帽。

  (3)用中性皂液检漏,不应有漏气现象。

  (4)擦干皂液。

  注:填充柱的进样器端不能和检测器端搞混,应当在装填色谱柱时做标记,一般带有铝制标签端为接进样口端。

  毛细管柱的安装

  成品熔融石英毛细管柱很规整,柱端穿过密封石墨垫后应重新切口,切口应无毛刺,边缘齐整。用沾有丙酮的滤纸擦净待接入油色谱分析仪部分,以免引入杂峰而干扰分析。使用过一段时间的毛细管柱,若重新老化后仍有杂峰干扰,需将进样口端切除30cm左右后再使用。

  通常先装上柱螺母和密封石墨垫后再进行切割。用一适宜的玻璃切割工具(如壁纸刀片等),在欲切断的部位快速划过,轻轻敲去柱末端即可。

  注意:戴上防护眼镜,以防在处理、切割熔融石英毛细管柱时产生的飞扬颗粒物质对眼睛的可能伤害。处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。由于柱子具有一定的韧性,因此在处理毛细管柱时,事先注意这些十分重要。

准备熔融石英毛细管柱

  毛细管柱绕在金属框上,此框悬挂在柱箱内的毛细管柱支架上。柱两端由框底部伸出,平顺弯曲朝向进样器接口和检测器接口,不要让柱子的任何部位碰到柱箱内壁。石墨垫圈穿过柱时可能会污染柱,可按“准备熔融石英毛细管柱”中的说明切割柱端。下图为安装弹性石英毛细管柱时,进样口端和FID端需预留的长度。

  4.油色谱分析仪气体过滤器的维护

  载气流路控制系统中,如填充柱进样口的吹扫流路,毛细管进样口的分流及吹扫流路,均接有过滤器,其中装填有吸附剂。需要定期更换或活化。活化时需将过滤器按载气流向倒接入进样口,通入高纯氮气20ml/min,活化温度为260℃,时间10小时。

碳硫分析仪的试验方法

    整机结构模块化一体化设计,真正实现了仪器的操作更简单、分析更快速、分析精度更高、仪器运行更可靠。

    高频炉采用大功率陶瓷电子管,大容量真空陶瓷电容,功率输出稳定可靠。高频炉程序升温、全自动恒温加热炉头、全自动清扫、全自动反吹排灰。

 

    气路部件包括电磁阀、气缸、气路管、气路接头全部采用知名品牌产品。

    气室恒温、高精度流量控制、专有窄带滤光片和红外热释电固体光锥型传感器,可有效检测ppm级的碳硫含量。

    碳硫分析仪的试验方法

    1、红外吸收法(红外碳硫分析仪):试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。

    该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。

    此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。

    2、电导法(电导碳硫仪):这是根据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法,被测样品经高温燃烧后产生的混合气体,经过电导池的吸收后,电阻率(电导的倒数)发生改变,从而测定碳、硫的含量,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。

    3、重量法(碳硫联合测定仪):

    常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。

    硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。

    重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。

    4、容量法(气容碳硫仪):

    常用的有测碳为气体容量法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。

    特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%。

    5、滴定法(滴定仪):非水滴定仪系采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。

    与电弧燃烧炉匹配,适用于一般化验室、炉前化验等使用。

标签: 碳硫分析仪
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露点分析仪的选型

    露点仪是目前湿度测量的精品级产品。采用阻容法原理,通过电容型高分子薄膜湿度传感器,具有准确度高、重复性好、漂移小等优点。

 

    在线式露点仪的特点及应用:

    友好人机对话菜单,操作直观方便;采用进口电容式露点传感器,具有响应迅速,灵敏度高,重复性好等特点;

    数据自动存储功能,记录间隔时间可在1min~24h的范围内可自由设定,可任意设定的报警点;

    可与计算机实现单向或双向通讯;拥有非常长的校准周期,典型值为两年。

    技术参数

    测量范围: -80℃ ~ +20℃或-60℃ ~ +60℃ (根据用户要求选型)

    精 度: ±0.5℃

    分 辨 率: 0.01℃或0.1PPM

    响应时间: 露点在 +60℃ ~ -20℃时 , ≤0.5 min;

    -20℃ ~ -45℃时 , ≤1.2 min;

    -45℃ ~ -80℃时 , ≤ 4 min.

    压力测量: 0 ~ 1.0MPa。

    工作电源: 锂电池,可连续工作5小时,过充保护,220VAC,交直两用。

    操作环境: 温 度: -40℃~+60℃

    相对温度: 0 ~ 100%RH

    压 力: ≤1.5 Mpa

    输出接口: RS232或4~20mA电流(露点输出),精度 +0.002mA

    体积重量: 体积 340×240×130mm3 重量 4.6kg

    进气连接口:G1/4” 螺纹连接

    进气管道: 5米加长Ф6四氟管

    可广泛用于石油化工、天然气、工业用气体、半导体、干燥工业、食品工业、电力、机械制造、空分、制药等行业气体水份在线测量。

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