针对气相色谱仪经常出现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:
1：为什么有些峰出现拖尾？
答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？
答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
4：何时需更换隔垫或衬管？
答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。
5：随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗？
答：如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。
6：排除色谱柱流失问题的主要方法是什么？
答：诊断色谱柱是否存在流失问题的主要方法是次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。
7：如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？
答：如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算终的扩散体积。
8：排除色谱柱流失问题的方法是什么？
答：诊断色谱柱是否存在流失问题的主要方法是次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。
9：色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽，这正常吗？
答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明色谱柱过载。
10：为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰？
答：有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂，并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。
10：什么原因导致基线不稳和干扰？
答：1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升温的时候改变载气流速（在很多情况下为正常现象）。
11：什么原因导致过多的基线噪音？
答：1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。3.检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。5.柱子安装太过。可重新安装。6.载气流速不合适。重新设定流速。7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。8.检测器的灯或电子倍增管老化。
12：什么原因导致峰形改变？
答：1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。3.色谱柱受污染。
13：如果分离度下降，如何处理？
答：1.柱温不同。检查柱温。2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。3.改变载气流速。4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。5.进样器的改变。检查进样器的设置。6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
14：如果出现分裂峰，如何处理？
答：1.试着改变一下进样方法。2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。3.重新安装色谱柱。4.减小进样温度。
15：如果怀疑进样器或载气被污染了，应采用何种检测？
答：1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。2.运行一个空白分析（开启GC，但不进样）。3.收集空白分析的色谱图。4.个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。5.收集第二次空白分析的色谱图，并与次的图谱进行比较。6.假如在次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了毛细管柱被污染了（进样器或载气被污染）。7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。假如8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和（或）基线漂移，那通常也就表明了进样器或载气被污染了。
16：保护柱应为多长？
答：比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品，但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净，溶质为极性，保护柱应该在0.5-1.0m之间；若样品相对来说不纯净，保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。
随着国家检测标准的不断完善和进步，气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用，为达到使用者正确维护，下面小编给您讲解下其维护说明。
1、气化室的维护
气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入气化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行，应经常更换密封垫和经常检查气化室的气密性。
气相色谱仪由于长期使用，气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，对分析结果造成影响，因此要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。
2、色谱柱的维护
新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度，以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试，往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂（如：丙酮、甲苯、乙醇等）进行清洗，每次可进样5～10μL，这一办法常能奏效。
3、检测器的清洗
（1）热导检测器（TCD）的清洗
清洗热导检测器时应拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至250℃左右时，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。清洗时绝对不能通电桥电流，否则很可能会损坏检测器。
（2）电子捕获检测器（ECD）的清洗
电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同，但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂，可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器，清洗温度在250~300之间，清洗ECD时必要时做好个人防护。
（3）氢焰检测器（FID）的清洗
氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右 ，用纱布擦拭干净，烘干后安装。
（4）氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）的清洗
由于这两个检测器与FID结构基本相似，故清洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。
在气相色谱仪分析中，我们通常采用微型注射器或六通阀（十通阀）定量进样，当然在条件允许的情况下使用自动进样器可以取得更好的重复性；在考虑气相色谱分析进样技术的时候，主要还是以通用的微型注射器进样为对象。
1、分析进样量
进样量首先是我们需要着重控制掌握的。因为在气相色谱分析中气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素与之有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量，液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升，气体样品一般为0.1～10毫升，在定量分析中，应注意进样量读数准确。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽到注射器又迅速把其排回到样品瓶，就可做到排除掉空气。还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射进样量的约2倍的样品置换注射器3～5次，抽取到2倍样品后迅速提起并针尖朝上，推进注射器柱塞，这样就可以把残留在注射器针管顶部的空气排掉。
(2)保证进样量的准确
用清洗过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，针尖朝上推进注射器柱塞，用纱布或试纸吸收从针尖排出的液体，直到读出所需要进样量的数值用纱布擦干针尖，至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。
当然，对于部分特殊样品分析的气相色谱仪进样，则需要注射器的定量器来控制进样量，如变压器油色谱仪、天然气分析色谱仪、高纯气体分析色谱仪等分析。
2、进样方法
进针时要对准进样器的孔中心，避免在进针过程中碰到气相色谱仪进样器的导向管；一般用右手拿住左手轻扶注射器把针插入垫片，压住柱塞，同时每次进样针插如进样器的高度相同，迅速压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
3、进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，使色谱区域加宽而降低柱效率，因此、对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，快进快出，但是一定要稳！一般必须小于1秒钟。一般执行的是要习惯性的前后针的速度要保持一致，这有利于谱图的重现性好，特别是需要比较时。
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