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气相色谱仪常见故障三问三答 气相色谱仪维修保养

时间:2020-05-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
 1、如何改善峰形?
答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

2、何时需更换隔垫或衬管?
答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

3、什么原因导致基线不稳和干扰?
答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。

气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置

  气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱

  一、石英棉填充量:

  1、分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。

  2、高吸附性样品如农药,少填会得到更好的分析效果。

  3、样品中含有非挥发性化合物或某些特殊样品,减少或改变填充量可能分析效果更佳。

  4、对于高气化热的溶剂如水,适当增加填充量会得到更好的分析效果。

  5、石英棉填充应均匀,不宜太紧,也不宜太松。

  二、石英棉填充位置:

  一般位于注射针尖下方1~2mm左右,太远太近都会使分析结果重复性差。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置_气相色谱仪

气相色谱仪的7中故障问题解决方法

  气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情,在这里列举了常见的7个故障分析解决方法。

  一、分离不完全

  1、几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液;

  2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决;

  3、检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决;

  二、峰形不规则

  1、出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决;

  2、出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰;

  三、进样后不出色谱峰的故障

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

  4、最后观察检测器出口是否畅通。

  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  四、检测器造成的影响

  以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

  1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音;

  2、TCD热阻丝被烧断,基线降为零点;

  3、TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰;

  五、载气的影响

  载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

  1、量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰;

  2、载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移;

  以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等;

  六、造成峰丢失的故障

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  (一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  七、电路问题

  电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件;

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