气相色谱仪器的故障按气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:
A,流量调节故障;
B,气路泄漏故障;
C,气路堵塞与污染故障。
(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。
(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。
(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。
(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题。
(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作,就换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。
(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压,因此如没有修理经验就不要盲目拆卸。有条件的,建议换用新阀;换阀时必须注意到,氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用,减压阀上应标明其专用的气源名称。
(8)停用,换气:在钢瓶的压力太小时,应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。
(9)拆下柱入口气路:将柱子入口处气接头拆下,观察流量计中的转子是否能升到顶上端。
(10)拆下柱出端:将柱子入口接回原气路中后,再将柱出口侧接头拆下,此时观察流量计中的转子能否调到预定值。
(11)堵塞检查与排除:在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。
(12)柱填充物太紧:柱填充过紧的主要原因是载体目数太大,造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。
(13)拆下流量计出口气接头:将转子流量计出口端气路旋开后,观察转子能否升到。
(14)进样口堵塞:进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。
(15)流量阀与管路堵塞:用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。如有,按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常,可拆卸流量控制阀进行清洗。
按上所述,做好排除气相色谱仪器故障,维护好仪器延长使用年限。
1)电路没有接通;
2)氢气开关电源损坏;
3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。
检查方法:
1)检查电路;
2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3V左右。
解决方法:
1)修理电源;
2)更换损坏的氢气开关电源;
3)更换电解池。
二、气相色谱仪产氢达不到预定的压力,氢气数显显示在500ml/min以上,即仪器显示量超出实际使用量较大的故障原因:
1)气路系统漏气;
2)过滤器或过滤器上盖没有拧紧;
3)氢气电解池反漏。
检查方法:用检漏液检测各气路连接处。
解决方法:
1)更换漏气元件;
2)拧紧漏气点;
3)联系厂家更换电解池。
三、气相色谱仪产氢超过预定的压力0.1MPa的故障原因:
1)自动跟踪装置挡光板错位或脱落;
2)光电耦合损坏。
检查方法:
1)目测;
2)用万用表测量电路。
解决方法:
前面板上的压力达到0.3MPa时关闭电源,把挡光板安装在合理的位置上,打开电源开关轻轻敲紧挡光板即可;(2)更换损坏的光电耦合元件。
四、气相色谱仪能启动但氢气的数显显示为0或黑屏的故障原因:
数字显示表损坏。
检查方法:用万用表测量电路。
解决方法:更换数字显示表。
高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。
一、衬管去活:
衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分,引起峰拖尾,降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性,这时应更换衬管。
衬管可用清洗方式进行处理,除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法是不容易的,有些溶剂可去掉活化层,但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹,导致不必要的活化。
二、衬管锥形口的作用:
1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱上。
2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触。
3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲。
三、玻璃棉的作用:
许多衬管用去活的玻璃棉填充在衬管的中间位置。
1、提供更多的表面积,使样品完全挥发,减少热量不均衡。
2、捕集隔垫碎片和不挥发组分。
3、擦去进样器针头上的样品,防止样品残留在隔垫上。
四、衬管使用不当,可能会出现下列现象:
1、峰形变坏。
2、溶质歧视。
3、分析重现性差。
4、样品分解。
5、出现鬼峰。
五、衬管与色谱柱的连接:
色谱柱应正确安装在进样口处,色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离,即色谱柱穿过密封垫露出约6mm。