随着气相色谱分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用，气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用，维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。
当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备，它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限，对出现的故障和问题往往不知所措，无从下手。针对以上出现的新情况，有必要为用户提供一套浅显易懂的故障分析判断及日常维护指导资料。指导用户在故障出现后，根据现象按照一定的途径进行检查、分析、判断逐渐缩小范围，终找到故障点。
仪器故障的分类：
1、按引起仪器故障的原因可分为：
(1)由于使用者安装，操作，维护不当引起的故障;
(2)由于仪器上的元器件长期使用，磨损，老化，超过使用寿命所引起的仪器故障;
(3)仪器本身出厂质量(装配质量，元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。
2、按仪器的故障的程序可分为：
(1)仪器所具备的全部功能失效;
(2)仪器所具备的部分功能失效;
(3)导致仪器上的元器件损坏;
(4)不导致仪器上的元器件损坏;
3、按仪器故障分布的位置可分为：
(1)气路、阀体、机械部分的故障;
(2)检测器部件上的故障;
(3)主机电器，功能电子部件上的故障。
4、按仪器故障的现象种类可分：
(1)气路故障(漏气，堵塞);
(2)启动故障(不能启动，保护);
(3)控温故障(温度显示异常，不加热，加热失控);
(4)谱图异常故障(噪声，漂移，怪峰);
(5)检测器，放大器调零故障。
气相色谱仪在开始使用前，我们通常会检查设备的连接是否正确。但是当接通电源后，却发现仪器无反应或初始化不正常。面对这样的情况往往让人摸不着头脑，明明是线路连接没有问题的，设备看起来也没有受损的迹象，更让人抓狂的是之前使用都是正常的。其实设备的故障出现是随机的，我们不能够以常理去分析它是不是应该出现问题。出现上述问题时，我们就要就事论事，处理问题就可以了，不要去怨天尤人的认为设备不该坏。 现在我们来分析一下，为什么会出现上述问题，有哪几方面的原因可能造成这种故障。 第一，关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。这中情况是常见的，往往由于电源插不实或者电网停电而导致设备启动失败。 第二，如果电源插头没有问题，那么接下来我们要利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。这是就设备本身的问题来进行筛查。 第三，检查并处理完问题之后，再插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 第四，如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 第五，必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。采用排除法来检查，可以更快的找到问题之所在。如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。这样的话，我们就需要维修微机板了。
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相：OV-1,SE-30(弹性体，OV-101,SF96,DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮：SE52（弹性体，5％苯基），SE54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV17(液体，50％苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。
④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000），实际温度上限是220℃。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往会引起引起硅酮降解。）
7、毛细管色谱柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。
8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
9、进样器与色谱柱连接方式：
①分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式：色谱柱可以不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
上一篇：检测仪质保期年 检测仪维修保养
449717568