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关于离子色谱柱的维护保养有哪些要点 色谱柱维修保养

时间:2020-05-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要。

(1)接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。

(2)确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。

(3)确保离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。

(4)确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。

色谱柱的正确使用与安装

    液相色谱柱都是按照严格的标准生产和测试的,如果能按照正确的方法安装和使用色谱柱,不但能得到更佳的检测结果,更能够延长色谱柱的使用寿命。

    先说色谱柱的安装:

    1、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。

    2、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。

    3、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。

    连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。

    连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。

    注意:

    1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。

    安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。

    2、为了使色谱柱与仪器系统达到良好的连接效果,应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头,如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱,建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况,避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。

    3、使用PEEK 材料的通用接头,只需用手拧紧不需要特定扳手,使用压力为5000psi;使用温度不得超过100℃。

    毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。所以以上有关此产品的安装使用您了解的怎么样了呢,有相关问题可以访问维库仪器仪表网哦!

标签: 色谱柱
色谱柱 色谱柱的正确使用与安装_色谱柱

毛细管色谱柱的安装

    毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。

    毛细管色谱柱安装的步骤如下:

    步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。

    如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

    步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。

    安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

    步骤三:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

    从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。

    将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

    步骤四:接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),**载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。

    当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。

    等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长 m 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

    步骤五:将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。

    步骤六:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

    步骤七:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至建议使用温度的30℃以下,恒温30分钟。

    这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

标签: 毛细管色谱柱
毛细管色谱柱 毛细管色谱柱的安装_毛细管色谱柱

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