点火问题
在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。
无信号强度
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
仪器灵敏度低
在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。
仪器信号不稳定
可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。
排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器,造成仪器信号不稳定。这需要重新调整仪器的水封和废液管位置。在检定中碰到仪器载流过大而造成仪器信号不稳定,需要降低载气流速。经过以上排查过程,基本可以保证仪器测量的信号稳定。
测量空白高
对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
基线漂移或噪音
稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:
仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动仪器不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
荧光值普遍偏低
当荧光值普遍偏低时,应确认氩气压力是否满足测定要求,其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞,冬天要保持室温在25℃左右,温度过低荧光值会普遍偏低。
处理方式有:打开主机盖,调整元素灯至合适的位置,如果是测汞,可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成汞吸附在管壁,从而荧光值偏低),来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好,否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度,泵管压块压的过紧,容易导致泵管提早老化,过松会导致废液不能及时排出,多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中,废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔,过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大,会照成仪器不稳定,有可能会导致检测结果偏低。(使用该仪器时发现石英进样针极易损坏,为了避免进样针损坏,在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内,然后再取下载流槽倒掉多余的酸液,清洗载流槽,在下次开机测试前重新装回进样针。)另外,每次更换元素灯必须要重新聚焦。应该每隔2个月将仪器的所有配件卸下,进行彻底地清洗,烘干后再重新安装使用。
可能我们对与可见分光光度计的了解有很多,不过今天给大家带来的是可见分光光度计的同一系列可见分光光度计,下面我们一起来看看吧。
那么我们了解了可见分光光度计作用,下面再给大家分享一些关于可见分光光度计的特点有哪些吧。
可见分光光度计的主要特点如下:
1、具有自动调零/调满度功能。
2、测量读数准确性高,重现性和稳定性佳。
3、有浓度直读,线性回归,定时打印,GOTOλ以及光谱扫描等各种高级功能。
4、独特的比色皿配对功能可消除因比色皿配对引起测量误差(仅在光度计模式和定量分析中有效)。
5、仪器采用5"LCD图形显示器和外接热敏打印机作为显示和输出设备,清晰明了地显示测试结果和操作过程中的提示,热敏打印机可方便地将测试结果打印进行数据报告和保存。
6、测试方法提供了光度计模式、波长扫描、定量分析、动力学分析和多波长测试模式,在定量测试模式中提供系数输入、一点法和多点待定三种常用的分析方法。
可见分光光度计是智能型产品,结合单片微处理机控制技术,使仪器具有大型高级仪器的多种复杂功能,可满足常规实验室绝大多数样品定性和定量的测试要求。广泛应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门。
分光光度计中zui简单的和应用zui普遍的一种。它的特点是只有一条光束。通过交换参比和样品的位置,使其分别进入光路。在参比(溶剂)进入光路时,调零。然后将样品进入光路的信号和参比信号进行比较,就可在显示器上读出样品的透过率和吸光度。
分光光度计的保养方法
1.若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。
2.指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
3.比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
4.操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。
5.1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。
针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。
6.放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。
7.比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。
具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。
分光光度计由于在每个波长都需要变换参比和样品的位置,所以只能手动,不能扫描吸收光谱。它的结构比较简单,使用也有一定限制,但如配置程序控制和打印装置,则对一些常规的定量测定还是比较适用的。