原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。 原子荧光可分为 3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光zui强,在分析中应用zui广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。 原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感耦合等离子焰原子化器。检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。 原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
原子荧光光度计的日常保养
● 严格遵循开、关机程序。
● 观察管路的密闭性能,如果管路漏液应及时停止转泵,查清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀仪器表面。
● 为了自身健康和环境请你及时处理废液。
● 测试完成以后,用去离子水清洗泵管和注射针管,并及时取下蠕动泵泵管卡,避免泵管长时间压制变形而影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离子水清洗干净备用。
● 泵管使用一段时间后,应随时向泵管与泵头间的空隙滴加随机提供的硅油,以保护泵管。
● 仪器的表面清洁 仪器的外壳表面经过了喷漆、及喷塑工艺的处理,在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上, 否则会在外壳上留下斑痕, 如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。
● 气液分离器和加热石英管为石英玻璃件,应避免碰撞以免破碎,使用过程中可用10%盐酸浸泡24小时来清除杂质,用去离子水清洗干净晾干备用。
● 仪器长期不用时,需每隔1个月预热仪器半小时左右(在测量状态下预热才有用),有助于延长灯及仪器的寿命。
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紫外可见分光光度计是按照物质的吸收光谱来对其成分、结构以及相互作用进行研究的一种仪器。紫外可见分光光度计拥有分析成本低、操作简便、快速、准确度高等众多优点,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理行业,都获得了日益广泛的应用。
在使用紫外可见分光光度计时,必须要注意一些使用后的维护保养和一些基本使用注意事项,才能达到更好的使用效果。
1、使用的吸收池必须洁净,并注意配对使用。量瓶、移液吸管均应校正、洗净后使用。
2、取吸收池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,装盛样品以池体的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净,晾干防尘保存。
3、启动仪器之前,一定要把样品室内存放的防潮剂拿出,仪器进行正常运转检查的时候,千万不能开启样品室盖。
4、要求比色皿当中的液体占总体积的66%-80%较佳,千万不能让液体太多,以致于液体外泄腐蚀仪器;正常检测的时候,需要保证比色皿干净,内壁上液滴需要使用专业的纸进行擦拭,千万不能使用手进行直接的擦拭。
5、供试品溶液浓度除各该品种已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之间为宜。
6、选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。
7、正常运转的时候,严禁把液体溶剂放置于仪器的表层上,如果出现液体外泄的情况,一定要保证进行及时的清洁处理。
紫外可见分光光度计引用新型技术,其功能强大,采用单色器技术,波长范围190-1100nm,是各种涉及水和废水分析领域的通用仪器,应用范围包括市政和工业废水,饮用水,加工过程用水,地表水,冷却水和锅炉补给水等。 1、单光束UV:最传统的紫外,单光源发射单光束,全程密闭,通过光栅,照射样品,最后由光电倍增管监测器检测。 缺点:测完空白再测试样品,全波段分析时间较长(一般2min)。 2、比例双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过光栅,加入棱镜,把光分为两束,分别照射样品与空白,再合并光,进入光电倍增管检测器,通过差减法计算结果。 好处:空白样品同时检测。 缺点:灵敏度下降,全波段分析时间较长。 3、双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过棱镜分出两道光,分别通过一光栅,分别进入各自的光点倍增管检测器。 好处:加强灵敏度,同时测量空白与样品。 缺点:全波段分析时间较长。 4、全波段UV:单光源单光束,样品与空白暴露在空气中,照射样品,开始进入密闭箱,通过光栅,进入DAD检测器。 好处:空白只需要检测一次,如果你愿意一辈子检测这一次都可以。检测样品不密闭,外界光线对其无影响,使用方便且精确。分析任何波段或全波段不到1s。 缺点:贵(25W)。