微量氧分析仪是一种常用的分析仪器,采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上先进的测氧方法之一,由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH溶液中。微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。
微量氧分析仪使用过程中的注意事项:
1、分析仪取样管路的密闭性
微量氧分析仪的配套管线必须确保密封,很微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来,造成测量数值偏高。
虽然在测量中,样气压力大于环境压力,但样气中的氧是微量级的,根据法拉利定律,氧的分压与其体积含量成正比,大气中含有约为21%的氧,与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右,因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压,当出现泄漏时,大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
其次,取样管线应尽可能短些,接头尽可能少,要保证接头及阀门密封良好,管线连接完毕后,应做气密性检查。
2、取样管材质的选择
管线材质基本上以铜质或不锈钢管线为好,次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材,其气密性和材质抗渗透性太差,测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN,也有选择3毫米或1/8IN,总之,不锈钢管,清洗、脱脂,保持管内壁光滑洁净,对于痕量级(〈1PPMV)氧的分析,应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头,死体积应尽可能小。
3、取样分析的时候考虑温度的因素
为防止样品中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13度,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。
4、取样点离分析仪的距离越近越好
微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量点接近,以避免过长的管线和过多的不确定因素,影响测量数据的可靠性。
5、样气取样过程要充分洁净
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。
6、样气中不能含有腐蚀性气体
样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池,特别是碱性燃料电池造成危害。
溶解氧分析仪是用于测量溶解于水中或液相中分子态氧的仪器,广泛应用于环境监测、水产养殖、污水处理等部门。
溶解氧分析仪日常维护及仪表标定
仪表的日常维护主要包括定期对电极进行清洗、校验、再生。
(1)1~2周应清洗一次电极,如果膜片上有污染物,会引起测量误差。
清洗时应小心,注意不要损坏膜片。将电极放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用软布或棉布小心擦洗。
(2)2~3月应重新校验一次零点和量程。
(3)电极的再生大约1年左右进行一次。当测量范围调整不过来,就需要对溶解氧电极再生。
电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象,可用细砂纸抛光。
(4)在使用中如发现电极泄露,就必须更换电解液。
溶解氧分析仪仪表标定
仪表的标定方法一般可采用标准液标定或现场取样标定。
(1)标准溶液标定法:
标准溶液标定一般采用两点标定,即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。
量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
(2)现场取样标定法(Winkler法):
在实际使用中,多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况:
取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数仍为M1,这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数改变为M2,这时就不能将调整仪表读数等于A,而应将仪表读数调整为
1M
A×M2。